[发明专利]基于苯硼酸印迹聚合物/碳纳米管修饰电极及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510603661.8 | 申请日: | 2015-09-21 |
公开(公告)号: | CN105223248B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 王春蕾;王琪;钟敏;阚显文 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 张苗,罗攀 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 硼酸 印迹 聚合物 纳米 修饰 电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于苯硼酸印迹聚合物/碳纳米管修饰电极的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
1)在玻碳电极表面沉积碳纳米管,制得碳纳米管修饰电极;
2)将步骤1)中制得的碳纳米管修饰电极置于含有3-氨基苯硼酸和芦丁的缓冲液中,采用循环伏安法制得3-氨基苯硼酸修饰电极;
3)将3-氨基苯硼酸修饰电极进行洗脱,制得基于苯硼酸印迹聚合物/碳纳米管修饰电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤1)中还包括在玻碳电极表面沉积碳纳米管之前对玻碳电极进行预处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述预处理过程包括:对所述玻碳电极表面杂质进行清理。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述杂质的清理过程包括:将所述玻碳电极在麂皮上进行打磨,并将打磨后的所述玻碳电极置于K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中采用循环伏安法进行电化学处理直至氧化峰和还原峰的电位值差△Ep<75mV,再分别用乙醇和水进行超声清洗,待干燥后制得预处理后的玻碳电极。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液的浓度为0.1-10mmol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤1)中的沉积过程包括:
A)在恒电位为+1.7V的条件下,将预处理后的玻碳电极置于浓度为0.1-0.5mg/mL的碳纳米管溶液中放置300-500s,制得表面沉积有碳纳米管的玻碳电极;
B)将上述表面沉积有碳纳米管的玻碳电极采用水进行冲洗,制得碳纳米管修饰电极。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤2)中所述缓冲液的pH值为7.5-9.0。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤2)中所述缓冲液的pH值为7.5-8.5。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤2)中的缓冲液为磷酸盐缓冲溶液。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,步骤2)中,所述磷酸盐缓冲溶液中的芦丁浓度为0.3-0.5mmol/L,且相对于1mmol的芦丁,所述3-氨基苯硼酸的含量为1-5mmol。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,相对于1mmol的芦丁,所述3-氨基苯硼酸的含量为2-4mmol。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其中,步骤2)中所述循环伏安法的条件为:电位范围为-1.0~+1.0V,扫描圈数为5-20圈,扫描速率为25-100mV/s。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其中,扫描圈数为10-18圈。
14.根据权利要求12所述的制备方法,其中,步骤2)中还包括向缓冲液中通入氮气,且通入氮气的时间为5-30min。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤3)中的洗脱过程为将3-氨基苯硼酸修饰电极置于pH值为0-3的酸性溶液中采用电化学方法进行洗脱。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其中,步骤3)中的洗脱条件为:洗脱电位为0~+1.5V,洗脱圈数为30-40圈。
17.一种根据权利要求1-16中任意一项所述的制备方法制得的基于苯硼酸印迹聚合物/碳纳米管修饰电极。
18.一种根据权利要求17所述的基于苯硼酸印迹聚合物/碳纳米管修饰电极在检测芦丁中的应用。
19.根据权利要求18所述的应用,其特征在于,所述应用方法包括:
a)将芦丁溶于无水乙醇中,而后将溶于无水乙醇中的芦丁溶液加入磷酸盐缓冲溶液中,制得芦丁标准溶液;
b)以权利要求17所述的基于苯硼酸印迹聚合物/碳纳米管修饰电极作为工作电极,通过差示脉冲伏安法测定步骤a)中制得的各芦丁标准溶液的差示脉冲曲线,测得电流的最大值;
c)以芦丁标准溶液中芦丁的浓度作为横坐标,电流的最大值的绝对值作为纵坐标,建立曲线方程;
d)检测待测浓度的芦丁溶液的最大电流,然后根据上述曲线方程计算待测浓度的芦丁溶液中芦丁的浓度。
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