[发明专利]一种大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法

权利要求书

1.一种大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷、无水二氯甲烷、三羟甲基丙烷、甲醇钠、甲醇送入反应器中，氮气保护下加入三氟化硼乙基醚搅拌，搅拌温度为40-50℃，加入去离子水，过滤，干燥，加入DMF溶解完全后，加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、N,N-二甲基甲酰胺，在氮气保护下，加入改性白炭黑进行搅拌，搅拌温度为55-60℃，用甲醇洗涤，得到第一物料；

S2、将水、明胶、磷酸钠送入反应釜中搅拌，搅拌温度为35-45℃，得到水相；将苯乙烯、二乙烯苯、第一物料、过氧化苯甲酰、脂肪醇混合均匀，得到油相；将水相搅拌状态下升温至55-65℃，加入油相，继续升温搅拌，降温，洗涤，干燥，加入二氯乙烷、氯化硫酰搅拌，搅拌温度为65-75℃，降温至室温，用二氯乙烷洗涤，过滤，得到第二物料；

S3、将第二预制料、二氯乙烷、十六烷基二甲基叔胺混合搅拌，搅拌温度为80-85℃，过滤，洗涤，烘干，送入DMF中溶胀，加入1,6-双氰基胍基己烷、乙醇钠搅拌，搅拌温度为70-80℃，降温至室温，过滤，洗涤，得到第三预物料；

S4、向第三预制料中加入硝基苯、无水AlCl₃、硬脂酰氯，氮气保护下搅拌，过滤，洗涤，加入盐酸搅拌，洗涤，干燥，加入二氯乙烷、氯代十二烷、氢氧化钠搅拌，过滤，加入无水乙醇、氯代环烷烃搅拌，搅拌温度为80-88℃，降温，依次采用乙醇、去离子水洗涤，干燥，得到大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂；

其中，改性白炭黑采用如下工艺制备：将白炭黑粉体、盐酸，加热回流搅拌，依次用去离子水、甲醇洗涤，烘干，加入正己烷、去离子水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、聚丙烯酰胺，通氮除氧进行反应，过滤，依次用去离子水、NaOH溶液、去离子水、正己烷、甲醇洗涤，烘干；加入盐酸搅拌，升温加入甲醛，继续搅拌，过滤，依次用去离子水、硫酸溶液、去离子水、甲醇洗涤，烘干得到改性白炭黑。

2.根据权利要求1所述的大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，改性白炭黑采用如下工艺制备：按重量份将30-50份白炭黑粉体、80-100份浓度为2.5-2.9mol/L的盐酸，回流搅拌2-5h，依次用去离子水、甲醇洗涤，烘干，加入20-49份正己烷、15-30份去离子水、1-3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、20-40份浓度为5-8wt％聚丙烯酰胺溶液，通氮除氧反应20-30h，反应温度为50-70℃，过滤，依次用去离子水、1-2mol/LNaOH溶液、去离子水、正己烷、甲醇洗涤，烘干；加入20-40份浓度为8-10mol/L盐酸搅拌20-39min，升温至75-85℃加入10-15份甲醛，甲醛加入速度为1-2份/min，加入完全后继续搅拌3-7h，过滤，依次用去离子水、0.5-0.8mol/L硫酸溶液、去离子水、甲醇洗涤，烘干得到改性白炭黑。

3.根据权利要求1或2所述的大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S1中，3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷、三羟甲基丙烷、甲醇钠及2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的重量比为20-40：5-10：5-10：20-50。

4.根据权利要求1或2所述的大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，苯乙烯、二乙烯苯、第一物料、过氧化苯甲酰及氯化硫酰的重量比为30-60：1-5：5-15：0.2-0.9：8-14。

5.根据权利要求1或2所述的大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S3中，十六烷基二甲基叔胺与1,6-双氰基胍基己烷的重量比为3-8：5-17。