[发明专利]一种大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：采用3‑甲基‑3‑羟甲基氧杂环丁烷、三羟甲基丙烷、甲醇钠、三氟化硼乙基醚、2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵、N,N‑二甲基甲酰胺、改性白炭黑为原料制备第一物料；制备水相与油相；向水相中加入油相后，继续加入二氯乙烷、氯化硫酰制备第二物料；向第二预制料中加入十六烷基二甲基叔胺混合、1,6‑双氰基胍基己烷、乙醇钠制备第三预物料；向第三预制料中加入硝基苯、无水AlCl3、硬脂酰氯、氯代十二烷、氯代环烷烃制备大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂。本发明热稳定性好，交换容量大。

技术领域

本发明涉及阴离子交换树脂技术领域，尤其涉及一种大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法。

背景技术

随着我国工业化的迅速发展，工业废水已严重威胁生态环境和人类健康。近年来，各地政府虽然积极采取了一些措施使工业废水的排放总量得到一定控制，但同发达国家相比，我国目前实现进一步工业废水减排的形式仍不容乐观。

离子交换树脂是一种带有交换离子的活性基团、具有网状结构、不溶性的高分子化合物，在工业废水处理等领域发挥着关键的作用；离子交换树脂在处理工业废水的同时，还可以回收废水中有经济价值的离子；不仅能保护环境，在经济效益方面具有较好的优势。

目前强碱阴离子交换树脂广泛地用于工业废水处理，强碱离子交换树脂的结构含季铵基团，以聚苯乙烯苯环上连接的氯甲基与一分子叔胺反应得到，由于季铵基的结构特点，不仅在受热时极易发生霍夫曼降解的副反应，且交换容量也满足不了水污染严重地区的需求。

发明内容

本发明提出了一种大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法，制品热稳定性好，交换容量大。

本发明提出的一种大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷、无水二氯甲烷、三羟甲基丙烷、甲醇钠、甲醇送入反应器中，氮气保护下加入三氟化硼乙基醚搅拌，搅拌温度为40-50℃，加入去离子水，过滤，干燥，加入DMF溶解完全后，加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、N,N-二甲基甲酰胺，在氮气保护下，加入改性白炭黑进行搅拌，搅拌温度为55-60℃，用甲醇洗涤，得到第一物料；

S2、将水、明胶、磷酸钠送入反应釜中搅拌，搅拌温度为35-45℃，得到水相；将苯乙烯、二乙烯苯、第一物料、过氧化苯甲酰、脂肪醇混合均匀，得到油相；将水相搅拌状态下升温至55-65℃，加入油相，继续升温搅拌，降温，洗涤，干燥，加入二氯乙烷、氯化硫酰搅拌，搅拌温度为65-75℃，降温至室温，用二氯乙烷洗涤，过滤，得到第二物料；

S3、将第二预制料、二氯乙烷、十六烷基二甲基叔胺混合搅拌，搅拌温度为80-85℃，过滤，洗涤，烘干，送入DMF中溶胀，加入1,6-双氰基胍基己烷、乙醇钠搅拌，搅拌温度为70-80℃，降温至室温，过滤，洗涤，得到第三预物料；

S4、向第三预制料中加入硝基苯、无水AlCl3、硬脂酰氯，氮气保护下搅拌，过滤，洗涤，加入盐酸搅拌，洗涤，干燥，加入二氯乙烷、氯代十二烷、氢氧化钠搅拌，过滤，加入无水乙醇、氯代环烷烃搅拌，搅拌温度为80-88℃，降温，依次采用乙醇、去离子水洗涤，干燥，得到大交换容量耐热强碱型阴离子交换树脂。

优选地，改性白炭黑采用如下工艺制备：将白炭黑粉体、盐酸，加热回流搅拌，依次用去离子水、甲醇洗涤，烘干，加入正己烷、去离子水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、聚丙烯酰胺，通氮除氧进行反应，过滤，依次用去离子水、NaOH溶液、去离子水、正己烷、甲醇洗涤，烘干；加入盐酸搅拌，升温加入甲醛，继续搅拌，过滤，依次用去离子水、硫酸溶液、去离子水、甲醇洗涤，烘干得到改性白炭黑。