[发明专利]一种普鲁士蓝/N‑掺杂碳纳米复合材料的制备及应用有效
申请号: | 201510605173.0 | 申请日: | 2015-09-21 |
公开(公告)号: | CN105136885B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 李长明;史转转 | 申请(专利权)人: | 南京明茂英华生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/26 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 裴娜 |
地址: | 210000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 普鲁士 掺杂 纳米 复合材料 制备 应用 | ||
1.一种普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,对碳纳米复合材料进行酸化处理;
步骤2,制备酸化处理后的N-掺杂碳纳米复合材料;
步骤3,制备普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料;
所述步骤1具体为:
(1)配制100mL浓硫酸与浓硝酸的混合溶液,浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1;(2)取1g碳纳米复合材料加入上述混合溶液中,超声30min使碳纳米复合材料与混酸充分混合,混合好后在70℃水浴条件下回流6h;(3)将处理好的碳纳米复合材料用蒸馏水离心、抽滤洗涤后,在80℃真空干燥箱中干燥24h,即可得到酸化处理的碳纳米复合材料;
所述步骤2具体为:
(1)配制1M的高氯酸溶液50mL,取20mg酸化处理过的碳纳米复合材料加入配好的高氯酸溶液中超声分散30min后在冰浴条件下搅拌30min;(2)将苯胺单体分散在2mL的1M高氯酸溶液中,用微泵以0.05mL/min的流速将其加入到50mL含碳纳米复合材料的高氯酸溶液中使苯胺的终浓度为1mM;(3)将过硫酸铵,其与苯胺的摩尔比为1:1的溶解在2mL的1M高氯酸溶液中,用微泵以0.025mL/min的流速将其加入到上述混合溶液中,在冰浴中持续搅拌反应6h后,所得混合溶液用二次水离心洗涤,将离心后的样品进行冷冻干燥;(4)将冷冻干燥得到的聚苯胺/碳纳米复合材料粉末样品在氩气保护下900℃煅烧2h,待其自然冷却后得到N-掺杂碳纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3具体为:
(1)配制30mL含5mM的FeCl3和5mM的K3Fe(CN)6的混合溶液并用HCl将pH调至1.5;(2)取3mg N-掺杂碳纳米复合材料,配成1mg/mL的溶液超声分散30min后加入上述混合溶液中,搅拌反应10h后用二次水离心洗涤若干次得到普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料。
3.根据权利要求1~2任一权利要求所述的普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述碳纳米复合材料包括碳纳米管、石墨烯、氧化石墨、活性炭、多层次孔结构碳纳米中的一种或几种的混合物。
4.权利要求1~2任一权利要求所述的方法制备的普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料。
5.权利要求4所述的普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料在制备无酶型尿酸传感器中的应用。
6.一种无酶型尿酸传感器制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)按权利要求1-3中任一所述的方法配制2mg/mL的普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料溶液;
(2)取2μL普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料溶液将其滴加在丝网印刷电极的工作电极上,室温晾干,其中工作电极的直径为1.5mm,工作电极与对电极/参比电极之间的距离为0.5mm;
(3)待其晾干后在滴加过材料的表面加0.5μL的1:30无水乙醇稀释溶液,晾干后即制得无酶型尿酸传感器。
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