[发明专利]一种普鲁士蓝/N‑掺杂碳纳米复合材料的制备及应用

说明书

技术领域

本发明属于能源材料制备和电化学领域，具体涉及普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料的制备及其在无酶型尿酸传感器方面的应用。

背景技术

尿酸(UA)是人体内嘌呤代谢的主要产物。尿酸在人体内含量过高或过低都不利于健康，比如血清中尿酸含量过高会导致高尿酸血症；也会损伤肾功能引起尿酸排泄障碍。相关资料显示，血尿酸的升高与高血压、糖尿病、冠心病等疾病有关。尿酸作为一种还原性物质，在机体内参与了一些重要的氧化还原反应。目前，随着社会的发展，由于工作紧张、营养过剩等诸多因素使人们得痛风病等与尿酸相关的疾病的概率增加。因此，开发一种便携、经济、能准确检测尿酸含量的传感器具有重要的现实意义。

传统的尿酸传感器主要是基于尿酸酶的酶传感器，但是酶本身会存在一些缺点：(1)酶的活性问题，酶的保存期有限，并且它的活性容易受温度和pH影响；(2)酶的固定问题，要将酶固定到电极上需要寻找不会影响酶活性的生物相容性材料；(3)酶的价格问题，酶的价格比较昂贵这会使传感器的成本比较高；(4)酶的固定量问题，能固定到电极上的酶的量是有限的。由于酶传感器存在上述问题，因此急需构建一种新型的无酶传感器来解决这些问题。

针对酶本身存在的缺点和制作酶传感器寻找合适的生物相容性材料的困难，并考虑到传感器产业化的现实意义，研究出一种新型的无酶尿酸传感器就显得十分重要。

发明内容

本发明针对上述存在的问题作出改进，即本发明要解决的技术问题是提供一种普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料的制备及其在无酶型尿酸传感器方面的应用，该复合材料在不加尿酸酶的情况下可以直接对尿酸进行检测，另外制备的传感器采用的是丝网印刷电极，从而使这种传感器具有很好的产业化应用前景。

本发明提供了一种普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，对碳纳米复合材料进行酸化处理；

步骤2，制备酸化处理后的N-掺杂碳纳米复合材料；

步骤3，制备普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料。

进一步，所述步骤1具体为：(1)配制100ml浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3：1；(2)取1g多壁碳纳米复合材料加入上述混合溶液中，超声30min使纳米复合材料与混酸充分混合，混合好后在70℃水浴条件下回流6h；(3)将处理好的纳米复合材料用蒸馏水离心、抽滤洗涤后，在80℃真空干燥箱中干燥24h，即可得到酸化处理的纳米复合材料。

进一步，所述步骤2具体为：(1)配制1M的高氯酸溶液50ml，取20mg酸化处理过的碳纳米管加入配好的高氯酸溶液中超声分散30min后在冰浴条件下搅拌30min；(2)将苯胺单体分散在2ml的1M高氯酸溶液中，用微泵以0.05ml/min的流速将其加入到50ml含纳米复合材料的高氯酸溶液中使苯胺的终浓度为1mM；(3)将过硫酸铵，其与苯胺的摩尔比为1:1的溶解在2ml的1M高氯酸溶液中，用微泵以0.025ml/min的流速将其加入到上述混合溶液中，在冰浴中持续搅拌反应6h后，所得混合溶液用二次水离心洗涤，将离心后的样品进行冷冻干燥；(4)将冷冻干燥得到的聚苯胺/纳米材料粉末样品在氩气保护下900℃煅烧2h，待其自然冷却后得到N-掺杂碳的纳米复合材料。

进一步，所述步骤3具体为：(1)配制30ml含5mM的FeCl₃和5mM的K₃Fe(CN)₆的混合溶液并用HCl将pH调至1.5；(2)取3mg N-掺杂的碳纳米复合材料，配成1mg/ml的溶液超声分散30min后加入上述混合溶液中，搅拌反应10h后用二次水离心洗涤若干次得到普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料。

进一步，所述碳纳米复合材料包括碳纳米管、石墨烯、氧化石墨、活性炭、多层次孔结构碳纳米中的一种或几种的混合物。

本发明所提供的方法用于制备普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料。

本发明还提供了这种复合材料在制备无酶型尿酸传感器中的应用。

一种无酶型尿酸传感器制备方法，包括如下步骤：

(1)取一定量的普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料，将其配成2mg/ml的溶液；

(2)取2μl普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料溶液将其滴加在丝网印刷电极的工作电极上，室温晾干，其中工作电极的直径为1.5mm，工作电极与对电极/参比电极之间的距离为0.5mm；

(3)待其晾干后在滴加过材料的表面加0.5μl的1：30无水乙醇稀释溶液，晾干后即制得无酶型尿酸传感器。