[发明专利]一种4‑苯基‑2,7‑萘啶‑1（2H）‑酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510606582.2 | 申请日： | 2015-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN105153156B | 公开（公告）日： | 2017-07-28 |
| 发明（设计）人： | 朱岩;杨小乐;吴健勇;邱程鹏;杨珍珍;徐峰;吴翰桂 | 申请（专利权）人： | 徐峰;台州职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 台州市方圆专利事务所(普通合伙)33107 | 代理人： | 孙圣贵 |
| 地址： | 318000 浙江省台州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 萘啶 制备 方法 | ||
1.一种4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、以式Ⅱ化合物3-氨基-4-苯基-1H-吡喃[3,4-c]吡啶-1-酮为原料，使式Ⅱ化合物与氨水进行schiff碱反应使得到式Ⅲ化合物3-氨基-4-苯-2,7-萘啶-1(2H)-酮；
B、在酸性条件下，使式Ⅲ化合物与亚硝酸盐在醇溶剂中进行重氮化反应，使得到重氮化后的中间产物，反应结束后，升温使重氮化后的中间产物转变成最终产物式Ⅰ化合物4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮；所述重氮化反应的温度为-10℃～10℃；
2.根据权利要求1所述4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法，其特征在于，步骤A中所述schiff碱反应在能够与水互溶的溶剂中进行。
3.根据权利要求2所述4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法，其特征在于，所述能够与水互溶的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、C1-C4的醇溶剂、四氢呋喃和二氧六环中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法，其特征在于，步骤A所述schiff碱反应具体为：
使式Ⅱ化合物与氨水先在0～30℃的条件下进行反应，然后，再升温至60～100℃的条件下进行反应，得到式Ⅲ化合物3-氨基-4-苯-2,7-萘啶-1(2H)-酮。
5.根据权利要求1-4任意一项所述4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法，其特征在于，步骤B中所述酸性条件选自在硫酸溶液、盐酸或冰醋酸存在的酸性条件。
6.根据权利要求5所述4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的质量百分数为20％～40％；所述盐酸的质量百分数为10％～35％。
7.根据权利要求1-4任意一项所述4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法，其特征在于，步骤B中所述亚硝酸盐选自亚硝酸钠或亚硝酸钾。
8.根据权利要求1所述4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇中的一种或几种。
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