[发明专利]一种从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法有效
申请号: | 201510607938.4 | 申请日: | 2015-09-23 |
公开(公告)号: | CN105111055B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 曹建新;李宇真;程桂广;高飞;万宗 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07C47/565 | 分类号: | C07C47/565;C07C45/78 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 竹笋 制备 天然 羟基 甲醛 方法 | ||
1.一种从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法,其特征在于以下步骤:
(1)将竹笋粉碎,用竹笋质量5~10倍的质量百分比浓度50~90%的乙醇溶液回流提取,每次回流2~3小时,过滤,合并滤液;
(2)将步骤(1)滤液浓缩至无乙醇后,分离去沉淀,得溶液;
(3)将步骤(2)溶液用大孔吸附树脂进行吸附,用质量百分比浓度40~90%乙醇溶液洗脱,收集含目标成分的洗脱液,浓缩至无乙醇得浓缩液;
(4)浓缩液采用氯仿、乙酸乙酯或正丁醇进行萃取2~4次,合并萃取液,浓缩得浸膏,拌入浸膏质量1.5倍的硅胶,拌样硅胶进行常规干燥,然后上样到正相硅胶柱进行洗脱;
(5)以石油醚-丙酮混合液或石油醚-乙酸乙酯混合液作为流动相进行洗脱,收集含目标成分的洗脱液,回收溶剂后,得对羟基苯甲醛粗品;
(6)将步骤(5)对羟基苯甲醛粗品进行重结晶,结晶晶体干燥后得到对羟基苯甲醛;
所述大孔吸附树脂为D-101、AB-8、HZ-816或HP-20。
2.根据权利要求1中所述的从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法,其特征在于:所述(2)步骤的分离为常规的离心分离。
3.根据权利要求1中所述的从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法,其特征在于:步骤(4)中拌样和层析用硅胶为100~300目柱层层析硅胶。
4.根据权利要求3中所述的从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法,其特征在于:石油醚-丙酮混合液是石油醚和丙酮按体积比8︰1~6︰1的比例混合制得。
5.根据权利要求4中所述的从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法,其特征在于:石油醚-乙酸乙酯混合液是石油醚和乙酸乙酯按体积比为6︰1~3︰1的比例混合制得。
6.根据权利要求5中所述的从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法,其特征在于:步骤(6)的重结晶溶剂为石油醚和丙酮按体积比1︰2比例混合的溶液。
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