[发明专利]一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3′,4′‑七甲氧基黄酮的方法

权利要求书

1.一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，包括如下步骤：

步骤一、将广陈皮药材粉碎成粗粉，用质量浓度为50％-95％的乙醇回流提取，对提取液进行减压回收溶剂，得到提取物；

步骤二、将提取物用质量浓度为40％的乙醇溶解，过非极性大孔树脂，然后用质量浓度为20％-45％的乙醇洗脱除去黄酮苷、生物碱、糖类成分，再用质量浓度为50％-95％的乙醇洗脱富集多甲氧基黄酮部位，并对多甲氧基黄酮部位的洗脱液回收溶剂、干燥，得到多甲氧基黄酮部位粗品；

步骤三、将多甲氧基黄酮部位粗品用100目-200目硅胶拌样，装入填有300目-400目硅胶的中压层析柱中，使用石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，高效液相色谱法监测，收集含有3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的洗脱液，回收溶剂，得到3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮；

使用石油醚-丙酮梯度洗脱时，其梯度为从20∶1渐变为1∶1；使用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱时，梯度为从10∶1渐变为1∶2。

2.根据权利要求1所述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，其特征在于：步骤一中，所述粗粉的粒径为过24目筛。

3.根据权利要求1所述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，其特征在于：步骤一中，用质量浓度为50％-95％的乙醇回流提取时，提取时间为1h-3h，提取次数为1次-3次。

4.根据权利要求1所述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，其特征在于：步骤二中，用质量浓度为20％-45％的乙醇洗脱除去黄酮苷、生物碱、糖类成分时，质量浓度为20％-45％的乙醇的用量为大孔树脂体积的6倍-15倍。

5.根据权利要求1所述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，其特征在于：步骤二中，用质量浓度为50％-95％的乙醇洗脱富集多甲氧基黄酮部位时，质量浓度为50％-95％的乙醇的用量为大孔树脂体积的4倍-10倍。

6.根据权利要求1所述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，其特征在于：步骤二中，非极性大孔树脂选自D101型或AB-8型大孔树脂。

7.根据权利要求1所述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，其特征在于：步骤三中，所述高效液相色谱法监测所用的流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液；所用的洗脱程序为：0-3min，25％-50％乙腈，3min-7min，50％-58％乙腈，7min-11min，58％-58％乙腈，11min-16min，58％-70％乙腈，16min-18min，70％-76％乙腈。