[发明专利]一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3′,4′‑七甲氧基黄酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，属于天然药物技术领域。

背景技术

广陈皮为常用传统中药，正品来源为茶枝柑(Citrus reticulate‘Chachi’)的干燥成熟果皮。其性温，味苦、辛，归肺、脾经，具有理气健脾、燥湿化痰之功效，主要用于脘腹胀满、食少吐泻、咳嗽痰多。广陈皮为历代众多名医所推崇，被认为质量最优，奉为陈皮道地药材，位列于十大广药之首。

现代研究表明广陈皮药材中主要含有黄酮(包括二氢黄酮氧苷、黄酮碳苷、黄酮氧苷、多甲氧基黄酮和二氢黄酮等)、生物碱、挥发油、环肽等多类成分。广陈皮黄酮具有防治心血管疾病、抗氧化、抗肿瘤、降低胆固醇、镇静消炎、抗菌杀虫、抗血小板凝集、抗过敏等作用。其中，3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮是广陈皮中一种微量活性多甲氧基黄酮，其结构如下式(Ⅰ)所示。研究证实3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮具有抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、抗炎等药理活性，因此3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的制备对于广陈皮新药开发和产品质量控制具有重要的意义。

目前，广陈皮中多甲氧基黄酮类化合物的分离多采用溶剂萃取结合高速逆流色谱或常压硅胶柱层析法，但存在设备昂贵、操作繁琐、分离效率不高等缺点，很难得到纯度大于98％的高纯样品。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，能够快速、高效率地得到高纯度的3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮。

本发明的目的通过以下技术方案得以实现：

一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法，包括如步骤：

步骤一、将广陈皮药材粉碎成粗粉，用质量浓度为50％-95％的乙醇回流提取，对提取液进行减压回收溶剂，得到提取物；

步骤二、将提取物用质量浓度为40％的乙醇溶解，过大孔树脂，然后用质量浓度为20％-45％的乙醇洗脱除去黄酮苷、生物碱、糖类等成分，再用质量浓度为50％-95％的乙醇洗脱富集多甲氧基黄酮部位，并对多甲氧基黄酮部位的洗脱液回收溶剂、干燥，得到多甲氧基黄酮部位粗品；

步骤三、将多甲氧基黄酮部位粗品用100-200目硅胶拌样，装入填有300-400目硅胶的中压层析柱中，有机溶剂系统梯度洗脱，高效液相色谱法监测，收集含有3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的洗脱液，回收溶剂，得到3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮。

上述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法中，步骤一中，用质量浓度为50％-95％的乙醇回流提取时，50％-95％的乙醇的用量为刚好淹没广陈皮药材粗粉，或者其用量为广陈皮药材粗粉体积的4-6倍。

上述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法中，将提取物用质量浓度为40％的乙醇溶解时，乙醇的用量为使得提取物刚好溶解为宜，或者乙醇的用量为使得提取物成混悬液即可。

上述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法中，优选的，步骤一中，所述粗粉的粒径为过24目筛。

上述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法中，优选的，步骤一中，用质量浓度为50％-95％的乙醇回流提取时，提取时间为1-3h，提取次数为1-3次。

上述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法中，该方法还包括合并多次质量浓度为50％-95％的乙醇提取液的步骤。

上述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法中，优选的，步骤二中，用质量浓度为20％-45％的乙醇洗脱除去黄酮苷、生物碱、糖类等成分时，质量浓度为20％-45％的乙醇的用量为大孔树脂体积的6-15倍。

上述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法中，优选的，步骤二中，用质量浓度为50％-95％的乙醇洗脱富集多甲氧基黄酮部位时，质量浓度为50％-95％的乙醇的用量为大孔树脂体积的4-10倍。

上述的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮的方法中，优选的，步骤二中，过大孔树脂所用的大孔树脂为非极性大孔树脂，包括D101型和/或AB-8型大孔树脂。