[发明专利]宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱检测方法在审
申请号: | 201510615041.6 | 申请日: | 2015-09-24 |
公开(公告)号: | CN105181845A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 黄勇;缪剑华;张月云;韦范;李力;赵成坚 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区药用植物园 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530023 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 宽体 金线蛭 油酸 色谱 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a)对照品溶液制备:取600mg自制现榨花生油,加15%三氟化硼甲醇溶液进行甲脂化,再将脂化后的溶液置于萃取仪中,用加入萃取剂萃取30min,即得对照品溶液;
b)待测溶液制备:称取宽体金线蛭油酸干样品5g,加入100mg焦性没食子酸、2mL十一碳酸甘油三酯内标溶液、2mL乙醇和10mL盐酸溶液混合均匀,再进行加热水解得到水解溶液,将水解溶液置于分液漏斗中,加入提取溶剂振摇后静置15min,然后挥发提取溶剂,得到宽体金线蛭油酸的脂肪提取物,将得到的宽体金线蛭油酸的脂肪提取物加三氟化硼溶液进行脂化,再将脂化后的溶液置于萃取仪中,用萃取剂萃取30min,即得待测溶液;
c)气相色谱指纹图谱测定:设定气相色谱条件,取1μL步骤a)中的对照品溶液置于气相色谱仪中,在设定的气相色谱条件下测定对照品气相色谱指纹图谱,取1μL步骤b)中待测溶液照品溶液置于气相色谱仪中,在同样的气相色谱条件下测定待测品气相色谱指纹图谱。
2.如权利要求1所述的宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱检测方法,其特征在于,所述步骤a)中甲脂化的过程中要进行加热,加热温度为80~85℃。
3.如权利要求1所述的宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱检测方法,其特征在于,所述步骤a)中的萃取剂为正庚烷。
4.如权利要求1所述的宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱检测方法,其特征在于,所述步骤b)中加热水解的温度为70~80℃。
5.如权利要求1所述的宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱检测方法,其特征在于,所述步骤b)中挥发提取溶剂为乙醚石油醚混合液,萃取剂为正庚烷。
6.如权利要求1所述的宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱检测方法,其特征在于,所述步骤c)中气相色谱条件为:色谱分析柱为DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm);载气为氮气,其压强为40KPa,氢气为30KPa,空气为400KPa;气化室温度为270℃;检测器(FID)温度为280℃,升温程序:柱温130℃,保持5min,以3℃/min速率升至230℃,保持10min。
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