[发明专利]一种2‑氟腺嘌呤合成方法有效
| 申请号： | 201510620892.X | 申请日： | 2015-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN105130989B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 夏然;孙莉萍;陈磊山;丰贵鹏 | 申请（专利权）人： | 新乡学院 |
| 主分类号： | C07D473/40 | 分类号： | C07D473/40 |
| 代理公司： | 北京汉昊知识产权代理事务所(普通合伙)11370 | 代理人： | 冯谱 |
| 地址： | 453000*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘌呤 合成 方法 | ||
1.一种2-氟腺嘌呤合成方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1：以6-氯嘌呤为原料合成6-氯-9-(四氢吡喃-2-基)嘌呤；
步骤2：步骤1得到的6-氯-9-(四氢吡喃-2-基)嘌呤和三氟甲磺酸酐反应，在2位引入硝基，得到6-氯-2-硝基-9-(四氢吡喃-2-基)嘌呤：将10.1g四丁基硝酸铵溶解于50mL无水二氯甲烷中，冷却至0℃，加入4.6mL三氟甲磺酸酐，搅拌20分钟，加入新制备的5.24g 6-氯-9-(四氢吡喃-2-基)嘌呤，保持在0℃，反应5小时，加入100mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌，分出有机相，水相用无水二氯甲烷萃取两次，收集有机相，干燥，减压除去溶剂，得到淡黄色油状物，即为6-氯-2-硝基-9-(四氢吡喃-2-基)嘌呤；
步骤3：将步骤2中得到的6-氯-2-硝基-9-(四氢吡喃-2-基)嘌呤和NH4F反应，将硝基转化为氟原子的同时，脱除四氢吡喃-2-基：以5.6g 6-氯-2-硝基-9-(四氢吡喃-2-基)嘌呤和1.1g NH4F加入到50mL N,N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌，反应10小时，活性炭脱色，减压除去溶剂，得到的粘稠物质用水重结晶，得到白色粉末，即为2-氟-6-氯嘌呤；
步骤4：最后将步骤3得到的2-氟-6-氯嘌呤在被氨气饱和的甲醇溶液中氨解，将6位氯原子转化为氨基，得到2-氟腺嘌呤：10g 2-氟-6-氯嘌呤加入到100mL被氨气饱和的甲醇溶液中，加热到50℃反应10小时，降温，活性炭脱色，减压除去溶剂，得到油状物，用水重结晶，得到白色固体，即为2-氟腺嘌呤。
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