[发明专利]槲皮素‑海藻酸钙纳米凝胶体系及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510623018.1 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN105214618B | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 齐云;蒋萌;崔元璐 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 琪琛 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 槲皮素 海藻 纳米 凝胶 体系 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,其特征在于,该体系由以下制备方法得到:
(1)在30-60℃条件下制备质量浓度为0.25-0.75%的海藻酸钠水溶液;
(2)用体积浓度为85-95%的乙醇溶液配制槲皮素和氯化钙的混合溶液,并涡旋混匀至黄色透明澄清,其中氯化钙的质量体积浓度为0.5-1.5mg/mL,氯化钙与槲皮素的质量体积浓度之比为1:3-1:5;
(3)在30-50℃且避光条件下将液体石蜡、span-80和tween-80混匀,液体石蜡和span-80的体积比为150:1-100:1,并使混合溶液的HLB值为7-8;在氮气保护的条件下,控制机械搅拌器转速为600-1000rpm,以0.65-0.85mL/min的滴加速度加入步骤(1)中制备的海藻酸钠水溶液,使液体石蜡和海藻酸钠水溶液的体积比为5:1-3:1;滴加完毕后持续搅拌50-70min;
(4)以0.10-0.20mL/min的滴加速度向步骤(3)所得混合液中加入步骤(2)所得混合溶液,并使步骤(3)中的液体石蜡与步骤(2)所得混合溶液的体积比为5:1-10:1;滴加完毕后,继续搅拌50-70min;
(5)将步骤(4)所得混悬液离心,使水相和油相分层,弃去油相,得到水层;洗涤,得到湿态槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,冷冻干燥后即可得槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系。
2.根据权利要求1所述的一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,其特征在于,步骤(1)中所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,其特征在于,步骤(2)中所述氯化钙的质量体积浓度为1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,其特征在于,步骤(2)中所述氯化钙与槲皮素的质量体积浓度之比为1:4。
5.根据权利要求1所述的一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,其特征在于,步骤(3)中液体石蜡、span-80和tween-80混合溶液的HLB值为7.5。
6.根据权利要求1所述的一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,其特征在于,步骤(3)中所述机械搅拌器的转速为1000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,其特征在于,步骤(3)中海藻酸钠水溶液的滴加速度为0.75mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,其特征在于,步骤(4)中的滴加速度为0.15mL/min。
9.一种槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系的制备方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:
(1)在30-60℃条件下制备质量浓度为0.25-0.75%的海藻酸钠水溶液;
(2)用体积浓度为85-95%的乙醇溶液配制槲皮素和氯化钙的混合溶液,并涡旋混匀至黄色透明澄清,其中氯化钙的质量体积浓度为0.5-1.5mg/mL,氯化钙与槲皮素的质量体积浓度之比为1:3-1:5;
(3)在30-50℃且避光条件下将液体石蜡、span-80和tween-80混匀,液体石蜡和span-80的体积比为150:1-100:1,并使混合溶液的HLB值为7-8;在氮气保护的条件下,控制机械搅拌器转速为600-1000rpm,以0.65-0.85mL/min的滴加速度加入步骤(1)中制备的海藻酸钠水溶液,使液体石蜡和海藻酸钠水溶液的体积比为5:1-3:1;滴加完毕后持续搅拌50-70min;
(4)以0.10-0.20mL/min的滴加速度向步骤(3)所得混合液中加入步骤(2)所得混合溶液,并使步骤(3)中的液体石蜡与步骤(2)所得混合溶液的体积比为5:1-10:1;滴加完毕后,继续搅拌50-70min;
(5)将步骤(4)所得混悬液离心,使水相和油相分层,弃去油相,得到水层;洗涤,得到湿态槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系,冷冻干燥后即可得槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系。
10.利用如权利要求1所述槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系去除和回收水体中Pb(II)的方法,其特征在于,将所述槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系置于水体中,pH为4-7均适用,所述槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系与所述水体的质量比为1:250-1:500;将吸附有Pb(II)的槲皮素-海藻酸钙纳米凝胶体系置于0.5-1.5mol/L的盐酸中,使Pb(II)溶液与盐酸的体积比为1:2-2:1,实现Pb(II)的解吸回收。
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