[发明专利]一种用于从盐湖卤水中提锂的复合膜的制备方法有效
申请号: | 201510623625.8 | 申请日: | 2015-09-28 |
公开(公告)号: | CN105597557B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 邓会宁;卞玲玲;胡柏松;张少峰 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44;C01D15/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 盐湖 卤水 中提锂 复合 制备 方法 | ||
1.一种用于从盐湖卤水中提锂的复合膜的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:
第一步,将模板离子盐溶液与聚阳离子电解质溶液混合,配制含模板离子的聚阳离子电解质水溶液A,其中,模板离子与聚阳离子电解质中胺基的摩尔比为1:20~1:4;水溶液A中聚阳离子电解质浓度范围为0.5g/L-10g/L;所述的模板离子为镍离子或铅离子;
另外,配制自组装用聚阴离子电解质水溶液B,溶液B中聚阴离子电解质浓度范围为0.5g/L-10g/L;
第二步,层层自组装沉积聚电解质:
将基膜首先浸泡于溶液A中10-20分钟,浸泡完毕后用去离子水冲洗,即完成了一层组装;然后再浸泡于溶液B中10-20分钟,浸泡完毕后同样用去离子水冲洗,也就是连续完成一次浸泡溶液A——冲洗——浸泡溶液B——冲洗后,完成了一次循环,即两层组装;如果继续组装,就再更换溶液,按照浸泡溶液A——冲洗——浸泡溶液B——冲洗的次序,完后后续层数的组装;最终组装层数为2-30层;
其中,所述的基膜为阳离子交换膜;
第三步,将层层自组装后的复合膜放入交联剂的溶液中进行交联,交联温度为20-70 ℃,交联时间为20-120 min;
所选择的交联剂为环氧氯丙烷或戊二醛;
第四步,将上步制得的复合膜用稀盐酸、稀硫酸或0.01-0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液中浸泡,浸泡时间为5-10min,更换相同的溶液再次浸泡相同时间,重复浸泡三次以除去模板离子,最终得到基于模板法的锂离子选择性复合膜;
所述的第一步中的聚阳离子电解质为聚乙烯亚胺、聚烯丙基氯化氨或聚乙烯基氯化亚胺;
所述的第一步中的聚阴离子电解质为聚丙烯酸、聚乙烯磺酸钠或聚苯乙烯磺酸钠。
2.如权利要求1所述的用于从盐湖卤水中提锂的复合膜的制备方法,其特征为所述的第一步中模板离子盐具体为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、硝酸铅或醋酸铅。
3.如权利要求1所述的用于从盐湖卤水中提锂的复合膜的制备方法,其特征为所述的第三步中,当交联剂为环氧氯丙烷时,交联剂溶液的配置步骤包括:将环氧氯丙烷加入到浓度为95%的无水乙醇中配制成浓度为3-15wt%的交联剂溶液,并用碱调节pH值为9—11;或者当交联剂为戊二醛交联时,交联剂溶液的配置步骤包括:将戊二醛加入到去离子水中配制成浓度为0.5-5wt%的交联剂溶液。
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