[发明专利]两个新的达玛烷型三萜类化合物及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201510624253.0 申请日: 2015-09-17
公开(公告)号: CN105153271B 公开(公告)日: 2018-03-02
发明(设计)人: 史琳;檀德宏;孟宪军 申请(专利权)人: 沈阳农业大学
主分类号: C07J73/00 分类号: C07J73/00;C07J9/00;A61K31/58;A61K31/575;A61P35/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 110000 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 两个 达玛烷型 三萜类 化合物 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.达玛烷型三萜类化合物的制备方法,其特征在于,步骤如下:

(1)选用绞股蓝的干燥全草6000-8000g为原料,用30-95%工业乙醇回流提取3次,每次2h,合并提取液,减压浓缩得乙醇提取物;

(2)将上述乙醇提取物上大孔树脂柱,依次用水、70%乙醇和95%乙醇进行洗脱,减压回收溶剂后得到70%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物,其中70%乙醇洗脱物为绞股蓝总皂苷部分;

(3)对步骤(2)得到的绞股蓝总皂苷部分进行酸水解,即绞股蓝总皂苷溶解于酸性有机溶液中进行超声酸水解,然后加水沉淀,水洗得到中性的沉淀;

(4)对步骤(3)所得的中性沉淀经硅胶柱层析,分离后得到gypensapogenin H;

所述步骤(4)中的柱层析是采用粒度为100-400目的硅胶,柱层析的流动相为石油醚-丙酮体积比为100∶1-2∶1的混合溶剂梯度洗脱,每250-400mL体积为一个流分,共收集100-150个流分,经薄层层析硅胶检识,合并得到A1-A7七个流分;流分A2经石油醚-丙酮体积比为10∶1-2∶1混合溶剂梯度洗脱,得到A2-1~A2-6的六个流分,流分A2-1经过重结晶得到白色粉末,即化合物gypensapogenin H,其结构式如下:

2.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(1)中3次提取所用的乙醇用量按质量计,分别为绞股蓝质量的8倍、8倍和6倍。

3.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(2)中的大孔树脂柱为HPD100。

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