[发明专利]两个新的达玛烷型三萜类化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201510624253.0 | 申请日: | 2015-09-17 |
公开(公告)号: | CN105153271B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 史琳;檀德宏;孟宪军 | 申请(专利权)人: | 沈阳农业大学 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00;C07J9/00;A61K31/58;A61K31/575;A61P35/00 |
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地址: | 110000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两个 达玛烷型 三萜类 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.达玛烷型三萜类化合物的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)选用绞股蓝的干燥全草6000-8000g为原料,用30-95%工业乙醇回流提取3次,每次2h,合并提取液,减压浓缩得乙醇提取物;
(2)将上述乙醇提取物上大孔树脂柱,依次用水、70%乙醇和95%乙醇进行洗脱,减压回收溶剂后得到70%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物,其中70%乙醇洗脱物为绞股蓝总皂苷部分;
(3)对步骤(2)得到的绞股蓝总皂苷部分进行酸水解,即绞股蓝总皂苷溶解于酸性有机溶液中进行超声酸水解,然后加水沉淀,水洗得到中性的沉淀;
(4)对步骤(3)所得的中性沉淀经硅胶柱层析,分离后得到gypensapogenin H;
所述步骤(4)中的柱层析是采用粒度为100-400目的硅胶,柱层析的流动相为石油醚-丙酮体积比为100∶1-2∶1的混合溶剂梯度洗脱,每250-400mL体积为一个流分,共收集100-150个流分,经薄层层析硅胶检识,合并得到A1-A7七个流分;流分A2经石油醚-丙酮体积比为10∶1-2∶1混合溶剂梯度洗脱,得到A2-1~A2-6的六个流分,流分A2-1经过重结晶得到白色粉末,即化合物gypensapogenin H,其结构式如下:
2.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(1)中3次提取所用的乙醇用量按质量计,分别为绞股蓝质量的8倍、8倍和6倍。
3.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(2)中的大孔树脂柱为HPD100。
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