[发明专利]一种乙苯氧化制备乙苯氢过氧化物的方法

权利要求书

1.一种乙苯氧化制备乙苯氢过氧化物的方法，其特征在于：

(1)采用多级氧化反应器：含氧气体鼓入多级氧化反应器作氧化剂，将液相乙苯反应物逐级流过多级氧化反应器，逐步氧化生成富含乙苯氢过氧化物的氧化混合物；

(2)多级氧化反应器采用逐级降温操作，即沿液相乙苯的进料方向，控制多级氧化反应器的反应温度逐级降温，第一级反应器温度范围为140～170℃；最后一级反应器温度范围为120～160℃；第一级和最后一级反应器的温差范围为5～50℃；相邻两级反应器的温差范围为0.5～5℃；

所述的多级氧化反应器为立式结构，其为多个鼓泡塔反应器的组合或一个包含多个反应区的鼓泡塔反应器；

所述的包含多个反应区的鼓泡塔主体为一个均匀直筒形的立式鼓泡塔，沿鼓泡塔轴向布置3～19层塔板构件，将反应器分割成4～20级鼓泡反应区，鼓泡塔上端设置有反应尾气出口，上端或下端设置有反应液相出口；

各级鼓泡反应区包含气相自由空间和液相鼓泡反应区，两者分别位于反应区的上下部分，气相自由空间占该反应区容积的5～20％，液相鼓泡反应区占该反应区容积的80～95％，每级或每两级鼓泡反应区下部均设有气相进料口和气体分布器，含氧气体经气体分布器鼓入反应区；相邻鼓泡反应区之间分别配有气相通道和液相通道，在第一级鼓泡反应区设置有乙苯加料口，液相乙苯由第一级鼓泡反应区加料，逐级流过多级鼓泡反应区；相邻两级鼓泡反应区之间的气相通道为塔板构件上配置的单根或多根与反应器轴向平行的气体上升管，气体上升管穿过鼓泡反应区，连接相邻两级反应区上部的气相自由空间，使得各反应区的贫氧尾气汇集后由塔顶排出，气体上升管的高度大于上一级鼓泡反应区出口溢流堰的高度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，第一级反应器温度范围为150～160℃；最后一级反应器温度范围为135～145℃；第一级和最后一级反应器的温差范围10～40℃；相邻两级反应器的温差范围为1～3℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的多级氧化反应器中第一级反应器乙苯氢过氧化物的浓度为0.5～2.5wt％；相邻两级反应器中乙苯氢过氧化物的浓度差为0.5～4wt％；最后一级反应器中乙苯氢过氧化物的浓度为5.0～20wt％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的多级氧化反应器中第一级反应器乙苯氢过氧化物的浓度为1～2wt％；相邻两级反应器中乙苯氢过氧化物的浓度差为1～1.5wt％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的塔板构件选自无孔塔板，或开孔率小于10％的筛板型、浮阀型塔板。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的塔板构件选自无孔塔板。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当液相反应物料自上而下流动时各级鼓泡反应区的液相通道为降液通道，当液相反应物料自下而上流动时液相通道则为升液通道.

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，液相通道为降液通道，所述的降液通道包含单根或多根降液管、塔板上配套的液相入口溢流堰、受液盘和出口溢流堰。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，鼓泡反应区表观气速范围为0.005～0.5米/秒；鼓泡反应区中气含率为5.0％～30％。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，鼓泡反应区表观气速范围为0.01～0.1米/秒；鼓泡反应区中气含率为8.0％～15％。

11.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所采用的含氧气体选自于空气、纯氧或空气与循环尾气的混合气；各级气相自由空间的氧分子摩尔百分比要小于5.0％。