[发明专利]一种SiO2-g-PBA材料的制备方法有效
申请号: | 201510624619.4 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN105330797A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 刘凯;黄家奇;程健 | 申请(专利权)人: | 安徽江淮汽车股份有限公司 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/18;C08F226/02 |
代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 王立民;江怀勤 |
地址: | 230601 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sio sub pba 材料 制备 方法 | ||
1.一种SiO2-g-PBA材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将TEOS加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反应第一时间,再加入硅烷偶联剂反应第二时间,离心过滤洗涤,将得到的产物分散至甲苯中,得到Si02-NH2分散液;
(2)低温条件下将三乙胺加入步骤(1)得到的Si02-NH2分散液中,滴加2-溴异丁酰溴后室温反应第三时间,离心过滤洗涤,真空干燥,得到Si02-Br材料;
(3)将步骤(2)中得到的Si02-Br材料和CuCl以及CuCl2按一定比例超声分散至苯甲醚中,接着分别加入丙烯酸正丁酯和五甲基二乙烯三胺,再置入液氮中冷冻、抽真空、熔化后,取出在一定温度下反应第四时间,即得到SiO2-g-PBA材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)具体为:
将无水乙醇预热后在搅拌条件下加入浓氨水中,继续搅拌得到浓氨水和无水乙醇的混合液,接着将TEOS加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反应第一时间,再加入硅烷偶联剂后加热回流第二时间,离心过滤洗涤,将得到的产物分散至甲苯中,得到Si02-NH2分散液。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的TEOS、浓氨水、无水乙醇和硅烷偶联剂的质量比为(8-12):(180-300):(12-16):(1-3)。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述预热的温度为40℃-80℃,预热的时间为2-4h,所述第一时间为12h-24h,第二时间为4h-8h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中三乙胺和2-溴异丁酰溴的质量比为(28-36):(28-36)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第三时间为12h-24h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中CuCl、CuCl2、丙烯酸正丁酯和五甲基二乙烯三胺的质量比为(12-18):(12-18):(30-40):(20-30)。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第四时间为8h-12h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的一定温度为60℃-100℃。
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