[发明专利]一种SiO2-g-PBA材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种SiO₂-g-PBA材料的制备方法。

背景技术

二氧化硅(SiO₂)，不溶于酸，但溶于氢氟酸及热浓磷酸，能和熔融碱类起作用，二氧化硅用途很广泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅、水泥等。

SiO₂-g-PBA材料是指二氧化硅接枝改性材料，具体地是在二氧化硅表面接枝PBA，现有的SiO₂-g-PBA材料的制备方法较为复杂，制得的SiO₂-g-PBA材料物理性能不佳。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种简单易于实现，能得到物理性能佳材料的SiO₂-g-PBA材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种SiO₂-g-PBA材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将TEOS加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反应第一时间，再加入硅烷偶联剂反应第二时间，离心过滤洗涤，将得到的产物分散至甲苯中，得到Si0₂-NH₂分散液；

(2)低温条件下将三乙胺加入步骤(1)得到的Si0₂-NH₂分散液中，滴加2-溴异丁酰溴后室温反应第三时间，离心过滤洗涤，真空干燥，得到Si0₂-Br材料，上述低温条件可为冰水浴；

(3)将步骤(2)中得到的Si0₂-Br材料和CuCl以及CuCl₂按一定比例超声分散至苯甲醚中，接着分别加入丙烯酸正丁酯和五甲基二乙烯三胺，再置入液氮中冷冻、抽真空、熔化后，取出在一定温度下反应第四时间，即得到SiO₂-g-PBA材料。

上述TEOS是指正硅酸乙酯。

上述冷冻、抽真空、熔化循环的次数优选地可为三次。

本发明的SiO₂-g-PBA材料的制备方法工艺简单且易于实现，得到的SiO₂-g-PBA材料的拉伸强度、冲击强度优。

优选地，所述步骤(1)具体为：

将无水乙醇预热后在搅拌条件下加入浓氨水中，继续搅拌得到浓氨水和无水乙醇的混合液，接着将TEOS加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反应第一时间，再加入硅烷偶联剂后加热回流第二时间，离心过滤洗涤，将得到的产物分散至甲苯中，得到Si0₂-NH₂分散液。

更优选地，所述步骤(1)的TEOS、浓氨水、无水乙醇和硅烷偶联剂的质量比为(8-12):(180-300):(12-16):(1-3)。

更优选地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或多种。述硅烷偶联剂通式为：Y-SiX₃，其中，X是与Si原子相连且能水解的基团，如烷氧基，酰氧基，羟基等；Y表示能与有机基体反应的官能团，如乙烯基、环氧基、氨基等，由于硅烷偶联剂在同一个分子中具有这两类化学基团。

更优选地，所述预热的温度为40℃-80℃，预热的时间为2-4h，所述第一时间为12h-24h，第二时间为4h-8h。

优选地，所述步骤(2)中三乙胺和2-溴异丁酰溴的质量比为(28-36):(28-36)。

优选地，所述第三时间为12h-24h。

优选地，所述步骤(3)中CuCl、CuCl₂、丙烯酸正丁酯和五甲基二乙烯三胺的质量比为(12-18):(12-18):(30-40):(20-30)。

优选地，所述第四时间为8h-12h。

优选地，所述步骤(3)中的一定温度为60℃-100℃。

具体实施方式

为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。