[发明专利]水杨腈合成方法在审
| 申请号： | 201510625127.7 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN105152972A | 公开（公告）日： | 2015-12-16 |
| 发明（设计）人： | 李勇利;甘爱玲;李契;陈朝辉;李国栋;张敦河;陈儒贵 | 申请（专利权）人： | 湖南国发精细化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/20 | 分类号： | C07C253/20;C07C253/34;C07C255/53 |
| 代理公司： | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人： | 彭乃恩;陈庆元 |
| 地址： | 414000 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水杨 合成 方法 | ||
1.一种水杨腈合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水杨酰胺与溶剂混合搅拌，在80℃~110℃，通入光气反应，得到混合液和混合气体；
通入氮气，将所述混合气体赶尽；及
在8mmHg~16mmHg的真空条件下，将所述混合液进行精馏，得到水杨腈。
2.根据权利要求1所述的水杨腈合成方法，其特征在于，所述水杨酰胺与溶剂的质量比为1:1.6~2.2。
3.根据权利要求1所述的水杨腈合成方法，其特征在于，所述溶剂为90%以上质量含量的甲苯。
4.根据权利要求1所述的水杨腈合成方法，其特征在于，所述通入光气反应的步骤具体为：
通入光气，通过液相分析监控反应进度，直至水杨酰胺反应剩至2%以下，停止通入光气。
5.根据权利要求1所述的水杨腈合成方法，其特征在于，所述将所述混合液进行精馏，得到水杨腈的步骤具体为：
将所述混合液进行精馏，收集0℃~140℃的馏分和145℃~155℃的馏分；
将所述145℃~155℃的馏分冷凝后切片，得到水杨腈。
6.根据权利要求5所述的水杨腈合成方法，其特征在于，所述将所述混合液进行精馏，收集0℃~140℃的馏分和145℃~155℃的馏分的步骤之后还包括以下步骤：
将所述0℃~140℃的馏分回收套用。
7.根据权利要求1~6任一项所述的水杨腈合成方法，其特征在于，所述水杨腈为97%~98%质量含量的水杨腈。
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