[发明专利]水杨腈合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，特别是涉及水杨腈合成方法。

背景技术

水杨腈是合成杀菌剂嘧菌酯的重要中间体之一，其合成主要有以下两类方法：

第一类：水杨醛与羟胺盐酸生成水杨醛肟，再通过醋酐或氯化亚砜脱水得到水杨腈；

第二类：水杨酰胺与光气或氯化亚砜或三氧化磷存在下脱水，制得水杨腈。

第一类方法是国内外报道最多合成水杨腈的方法，其最大的特点是利用此法可以得到高含量的中间体水杨醛肟，它可以用作测定Pt、Cu、Zn、Ni和Pb的灵敏分析试剂以及用于合成医药布尼洛尔等，但是该类方法工艺步骤多、操作繁琐，原料成本贵、总收率低，仅55%~58%，三废量大，不适宜工业化生产。

第二类方法是酰胺类化合物腈基化的经典反应，此类反应的特点是反应步骤简单、三废量少，需要通过繁琐的后处理，重结晶才能得到98%质量含量的水杨腈，溶剂消耗量大，总收率在80%左右。

发明内容

基于此，提供一种工艺步骤简单、溶剂消耗量小且总收率高的水杨腈合成方法。

一种水杨腈合成方法，包括以下步骤：

将水杨酰胺与溶剂混合搅拌，在80℃~110℃，通入光气反应，得到混合液和混合气体；

通入氮气，将所述混合气体赶尽；及

在8mmHg~16mmHg的真空条件下，将所述混合液进行精馏，得到水杨腈。

在其中一个实施例中，所述水杨酰胺与溶剂的质量比为1:1.6~2.2。

在其中一个实施例中，所述溶剂为90%以上质量含量的甲苯。

在其中一个实施例中，所述通入光气反应的步骤具体为：

通入光气，通过液相分析监控反应进度，直至水杨酰胺反应剩至2%以下，停止通入光气。

在其中一个实施例中，所述将所述混合液进行精馏，得到水杨腈的步骤具体为：

将所述混合液进行精馏，收集0℃~140℃的馏分和145℃~155℃的馏分；

将所述145℃~155℃的馏分冷凝后切片，得到水杨腈。

在其中一个实施例中，所述将所述混合液进行精馏，收集0℃~140℃的馏分和145℃~155℃的馏分的步骤之后，还包括以下步骤：

将所述0℃~140℃的馏分回收套用。

在其中一个实施例中，所述水杨腈为97%~98%质量含量的水杨腈。

上述水杨腈合成方法，利用水杨腈与溶剂和其他杂质沸点差异，通过在8mmHg~16mmHg的真空条件下，将混合液进行精馏的方法，得到水杨腈，工艺步骤简单，溶剂消耗量小，水杨腈收率在87%以上。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

一种水杨腈合成方法，包括以下步骤：

步骤S110、将水杨酰胺与溶剂混合搅拌，在80℃~110℃，通入光气反应，得到混合液和混合气体。

其中，水杨酰胺与溶剂的质量比为1:1.6~2.2。溶剂为90%以上质量含量的甲苯。

在本实施方式中，水杨酰胺与溶剂在杀虫单溶解釜中混合搅拌。

其中，通入光气反应的步骤具体为：通入光气，通过液相分析监控反应进度，直至水杨酰胺反应剩至2%以下，停止通入光气。

可以理解，混合液中含有甲苯和水杨腈。混合气体中含有光气和氯化氢。

步骤S120、通入氮气，将上述混合气体赶尽。

可以理解，在其他实施方式中，还可以通入其他惰性气体，只要能将上述混合气体赶尽即可。

步骤S130、在8mmHg~16mmHg的真空条件下，将上述混合液进行精馏，得到水杨腈。

其中，将上述混合液进行精馏，得到水杨腈的步骤具体为：

将上述混合液进行精馏，收集0℃~140℃的馏分和145℃~155℃的馏分；

将上述145℃~155℃的馏分冷凝后切片，得到水杨腈。

在本实施方式中，将上述混合液进行精馏，收集0℃~140℃的馏分和145℃~155℃的馏分的步骤之后，还包括以下步骤：

将上述0℃~140℃的馏分回收套用。

其中，0℃~140℃的馏分为甲苯。145℃~155℃的馏分为水杨腈。