[发明专利]一种锂硫电池柔性正极制备方法

权利要求书

1.一种锂硫电池柔性正极的制备方法，其特征在于，通过模版法制备聚吡咯纤维，所得聚吡咯纤维在氢氧化钾活化剂存在下，通过600~1200 ℃高温活化，得到掺氮多孔碳纤维；将单质硫和单质硒与掺氮多孔碳纤维通过球磨充分混合，然后将混合物放入密闭不锈钢反应釜中加热到250~270 ℃下保温20～30 h，冷却后得到S_1-xSe_x负载在掺氮多孔碳纤维内部的孔道中的掺氮多孔碳纤维/S_1-xSe_x复合材料；将石墨烯和掺氮多孔碳纤维/S_1-xSe_x复合材料加入到溶剂中，超声分散得到石墨烯和掺氮多孔碳纤维/S_1-xSe_x复合材料复合悬浮液，采用真空抽滤所述复合悬浮液得到滤饼，烘干得到由负载S_1-xSe_x的掺氮多孔碳纤维分散在石墨烯片层之间组成的锂硫电池柔性正极，X为0.01~0.1；

其中模版法制备聚吡咯纤维的过程为：将溴化十六烷基三甲铵和过硫酸铵溶解在0~5 ℃的盐酸溶液中，向1 mol/L盐酸溶液中滴加吡咯单体进行聚合反应12~24 h，得到聚吡咯纤维；其中溴化十六烷基三甲铵与过硫酸铵的摩尔比为1:2.5～3.5，过硫酸铵与吡咯单体的摩尔比为1: 1.5～2.5；单质硒和单质硫的摩尔比为1:9~19, 单质硫和单质硒总质量与掺氮多孔碳纤维的质量比为1:0.25~1.5；石墨烯和掺氮多孔碳纤维/S_1-xSe_x复合材料的质量比为1：5~10。

2.根据权利要求1所述的锂硫电池柔性正极的制备方法，其特征在于，所述的高温活化是将聚吡咯纤维与氢氧化钾混合后，置于惰性气氛中，以1~10 ℃/min的升温速率升温至600~1200 ℃，保温2~10 h。

3.根据权利要求1所述的锂硫电池柔性正极的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、N- 甲基吡咯烷酮或N,N- 二甲基甲酰胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的锂硫电池柔性正极的制备方法，其特征在于：将溴化十六烷基三甲铵和过硫酸铵溶解在0~5 ℃的盐酸溶液中，向1 mol/L盐酸溶液中滴加吡咯单体进行聚合反应12~24 h，得到聚吡咯纤维；其溴化十六烷基三甲铵和过硫酸铵的摩尔比为1:3，过硫酸铵与吡咯单体的摩尔比为1:2；将所述聚吡咯纤维与氢氧化钾混合，置于惰性气氛中，以5 ℃/min的升温速率升温至800 ℃进行高温活化，保温3 h，得到掺氮多孔碳纤维；其中聚吡咯纤维与氢氧化钾的质量比为1:3；将掺氮多孔碳纤维与单质硫和单质硒球磨均匀混合，然后倒入密闭不锈钢反应釜中，以2 ℃/min的升温速率，将温度升至260 ℃热处理后， 保温24 h，将得到的掺氮多孔碳纤维/S_1-xSe_x复合材料与石墨烯加入到丙醇溶剂中，石墨烯与掺氮多孔碳纤维/S_1-xSe_x复合材料的质量比为1：5，超声分散得到石墨烯和掺氮多孔碳纤维/S_1-xSe_x复合材料复合悬浮液，采用微孔滤膜真空过滤所述复合悬浮液，烘干滤饼，即可得到石墨烯/掺氮多孔碳纤维/S_1-xSe_x复合材料的柔性正极。