[发明专利]3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法在审
申请号: | 201510630484.2 | 申请日: | 2015-09-29 |
公开(公告)号: | CN105218551A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 耿宣平;韩猛;来新胜;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咪唑 合成 方法 | ||
1.一种3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
以3-氨基哒嗪、氯乙醛水溶液、N-溴代丁二酰亚胺为原料,3-氨基哒嗪、氯乙醛二者物质的量之比为1:0.95-2.5,3-氨基哒嗪与N-溴代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.8-3.0,在适当的溶剂中,于10-120℃反应生成3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪粗产品,经提纯后得到3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪纯品。
2.根据权利要求1所述的3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:溶剂为乙腈,DMF,甲醇,乙酸乙酯,乙醇,水中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:反应物与溶剂的投料量为:m(3-氨基哒嗪):m(溶剂)=1:1.0-8.5,以上为重量之比。
4.根据权利要求1或2所述的3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:提纯步骤为加入萃取剂萃取,蒸发浓缩,重结晶。
5.根据权利要求1或2所述的3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:重结晶的溶剂为乙酸乙酯与正己烷的混合物,体积比为乙酸乙酯:正己烷=1:5。
6.根据权利要求1或2所述的3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:氯乙醛水溶液中氯乙醛的质量浓度为40%。
7.根据权利要求1或2所述的3-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪吡啶的合成方法,其特征在于:在10-120℃反应8-15个小时。
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