[发明专利]一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体电极技术领域，具体涉及一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法。

背景技术

光电化学电池(PEC)分解水制氢将太阳能转化成化学能，被认为有望替代化石能源而成为人类获取能源的最主要方式之一，因而受到人们的普遍关注。通过各种方法寻找和研究有应用潜力的半导体材料是该领域目前重要的研究方向。与传统的二氧化钛、氧化铁等半导体材料相比，三氧化钨具有合适的禁带宽度(2.5eV～2.9eV)，价带和导带的电极电势分别为3.2eV和0.4eV，能够将水氧化成O₂，且具有价格低廉，在酸性和中性环境下稳定性高、无毒、耐光腐蚀等优点，是一种优良的光电化学分解水光阳极材料。目前比较常见的三氧化钨纳米薄膜制备方法有：水热法，溶胶-凝胶法，原子层沉积法，电沉积法和化学气相沉积法等。相对于原子沉积法、电沉积法和化学气相沉积法的高设备要求和复杂的制备工艺，水热法和溶胶-凝胶法的设备较为简单，温度要求低。但是以上现有方法都不能在低实验成本，操作简单，安全性高的前提下制备得到具有高效光电性能的三氧化钨纳米薄膜，并且现有工艺制备的三氧化钨纳米薄膜作为光阳极应用于光电化学分解水体系时，所用的电解液多为酸性溶液(如0.5mol/L的硫酸溶液)，目前还没有在光电化学分解水体系中直接采用天然海水作为电解质的报道，且现有技术中没有能够在光电化学分解海水体系中显示出高光电性能和高化学稳定性的三氧化钨纳米薄膜。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，该方法对实验设备要求低，操作简单，成本低且安全性能高，制备得到的三氧化钨纳米薄膜作为高效的光阳极材料展现出优良的光电性能和高稳定性，且能够应用于光电化学分解海水制氢的体系中。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，搅拌均匀后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为5mmol/L～60mmol/L；

步骤二、采用滴涂法将5μL～100μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于衬底表面并吹干，再将所述衬底在温度为80℃～150℃的条件下热处理3min～5min后冷却至室温；

步骤三、重复步骤二，直至所述衬底表面得到膜层；

步骤四、将步骤三中所述膜层加热至400℃～550℃高温煅烧2h～6h，高温煅烧后在衬底表面得到三氧化钨纳米薄膜。

上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高温煅烧的升温速率为6℃/min～10℃/min。

上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高温锻造的温度为400℃～450℃，时间为4h～5h。

上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温锻造的温度为450℃，时间为4h。

上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为30mmol/L～50mmol/L。

上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为40mmol/L。

上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述滴涂法的过程中采用微量移液器吸取所述前驱体溶液。

上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述衬底为FTO导电玻璃。

上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述三氧化钨纳米薄膜的厚度为200nm～5000nm。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明对实验设备要求低，操作简单，成本低且安全性能高，所制备得到的三氧化钨纳米薄膜作为高效的光阳极材料展现出优良的光电性能和高稳定性，且能够应用于光电化学分解海水制氢的体系中，高效的将太阳能转化为清洁能源，有效缓解当今化石燃料短缺、环境污染严重等现状。