[发明专利]24-酮基甾类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510640421.5 | 申请日： | 2015-10-01 |
| 公开（公告）号： | CN105348353A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;赵倩;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 24 酮基甾类 化合物 制备 方法 | ||
1.24-酮基甾类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、先将式(II)所示的甾类化合物以及2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物、亚硝酸叔丁酯、过渡金属盐以及溶剂加入高压釜中，合釜，先用惰性气体置换高压釜中的空气，再充入氧气直至压力为0.1～1.0Mpa，在室温下发生反应，待高压釜内的压力不再发生变化时，结束反应；
所示甾类化合物与2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物的摩尔比为1:0.01～0.2，所示甾类化合物与亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1:0.01～0.2，所示甾类化合物与过渡金属盐的摩尔比为1:0.01～0.2；
2)、将步骤1)所得反应液蒸干溶剂，利用甲醇进行重结晶，得式(I)所述的24-酮基甾类化合物；
2.根据权利要求1所述的24-酮基甾类化合物的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、硫酸亚铁、氯化铜。
3.根据权利要求2所述的24-酮基甾类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙腈、甲苯、氯苯。
4.根据权利要求3所述的24-酮基甾类化合物的制备方法，其特征在于：
所述氧气压力为0.4～1.0Mpa，
所述甾类化合物与2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物的摩尔比为1:0.05～0.2，
所述甾类化合物与亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1:0.04。
5.根据权利要求4所述的24-酮基甾类化合物的制备方法，其特征在于：
所述过渡金属盐为CuCl2或FeCl3，所述甾类化合物与FeCl3的摩尔比为1:0.05～0.2，所述甾类化合物与CuCl2的摩尔比为1:0.05。
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