[发明专利]一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法

权利要求书

1.一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）一个将粒径为10nm～10um的二硅化钼微粒进行酸洗、水洗、干燥的步骤；

（2）一个配置稀土盐溶液的步骤，将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土盐溶液，稀土盐溶液中稀土的浓度为：10～60g/L，

（3）取镍盐、钼化合物、铝盐、稀土盐、络合剂、氯化物加入一个反应容器中，用水溶解，使得镍盐、钼化合物、铝盐、稀土盐、络合剂、氯化物的浓度分别为9~405g/L、9~805g/L、9~355g/L、0.04~12g/L、4~105g/L、9~305g/L，用碱溶液调节溶液pH值为7.3～9.6，制成镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液；其中镍盐为硝酸镍、氯化镍、或者硫酸镍中的一种或两种以上组成的混合物；钼化合物为钼酸铵、五氯化钼、磷钼酸铵、或者钼酸钠中的一种或两种以上组成的混合物；铝盐为硫酸铝、或者三氯化铝中的一种或两种组成的混合物；络合剂为羟基乙酸、氨基乙酸、柠檬酸、草酸、乳酸、苹果酸、丁二酸、或者酒石酸中的一种和一种以上的络合剂混合物；氯化物为氯化铵、氯化钠、或者氯化钾中的一种和一种以上的氯化物混合物；

（4）将步骤（1）制备的二硅化钼微粒、第一批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液与表面活性剂混合,第一批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液和二硅化钼的体积质量比为1～2ml:1g，研磨后转入容器中添加第二批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液，使得二硅化钼的浓度为3～60g/L，表面活性剂的浓度为0.009～0.95g/L，并在转速为300～900rpm条件下机械搅拌4～12h，制得电镀液，表面活性剂选自曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、聚乙二醇6000中的一种或一种以上的混合物；

（5）将待镀的镀件放入电镀液中电镀，阳极为镍，阴极为待电镀镍合金，电镀的工艺条件为脉冲频率500～5000Hz、占空比为0.4～0.9、电流密度10～25A/dm²，电镀液pH值7.3～9.6，电镀温度30～60℃，搅拌转速100～600rpm，电镀时间10～60min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干得到镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层。

2.根据权利要求1所述的一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于在步骤1）中，将粒径为10nm～10um的二硅化钼微粒先用丙酮清洗，再浸泡于1～6mol/L的盐酸溶液中0.2～1h，抽滤，水洗至中性，在50～100℃下干燥0.5～5h。

3.根据权利要求1所述的一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于其中稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物；酸为硝酸、盐酸中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于所述的酸的浓度为质量百分比浓度为60~90%。

5.根据权利要求1所述的一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于所述的碱溶液为碳酸钠溶液，其质量百分比浓度为5~20%。