[发明专利]一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种热涂层技术，具体来说是一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法。

背景技术

目前大幅度提高航空发动机工作温度的切实可行的方法是采用热障涂层技术。获得实际应用的热障涂层大多为双层结构，陶瓷层由于具有隔热、抗腐蚀、冲刷和侵蚀性能，作为热障涂层的表层。由于陶瓷与高温结构材料的热膨胀系数不匹配，需要起着抗高温氧化腐蚀和改善基体与陶瓷涂层物理相容性的作用的金属粘结层，金属粘结层为底层。目前热障涂层普遍采用的一种粘结层材料为MCrAlY(M：Ni、Co或Ni+Co)。我们研究了镍钼镀层、镍钼稀土镀层、镍钼-二硅化钼复合镀层、镍钼稀土-二硅化钼复合镀层、镍钼铝镀层、镍钼铝稀土镀层作为粘结层。在镍钼铝稀土镀层中加入适量的二硅化钼，可提高粘结层的抗高温氧化腐蚀性，但目前尚没有镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层实际应用的报道。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法，所述的这种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法解决了现有技术中的粘结层材料抗高温氧化腐蚀的效果不佳的技术问题。

本发明提供了一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法，包括如下步骤：

（1）一个将粒径为10nm～10um的二硅化钼微粒进行酸洗、水洗、干燥的步骤；

（2）一个配置稀土盐溶液的步骤，将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土盐溶液，稀土盐溶液中稀土的浓度为：10～60g/L，

（3）称取镍盐、钼化合物、铝盐、稀土盐、络合剂、氯化物，用水溶解，使得镍盐、钼化合物、铝盐、稀土盐、络合剂、氯化物的浓度分别为9~405g/L、9~805g/L、9~355g/L、0.04~12g/L、4~105g/L、9~305g/L，用碱溶液调节溶液pH值为7.3～9.6，制成镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液；其中镍盐为硝酸镍、氯化镍、或者硫酸镍中的一种或两种以上组成的混合物；钼化合物为钼酸铵、五氯化钼、磷钼酸铵、或者钼酸钠中的一种或两种以上组成的混合物；铝盐为硫酸铝、或者三氯化铝中的一种或两种组成的混合物；络合剂为羟基乙酸、氨基乙酸、柠檬酸、草酸、乳酸、苹果酸、丁二酸、或者酒石酸中的一种和一种以上的络合剂混合物；氯化物为氯化铵、氯化钠、或者氯化钾中的一种和一种以上的氯化物混合物；

（4）将步骤（1）制备的二硅化钼微粒、第一批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液与表面活性剂混合，第一批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液和二硅化钼的体积质量比为1～2ml:1g，研磨后转入容器中添加第二镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液，使得二硅化钼的浓度为3～60g/L，表面活性剂浓度为0.009～0.95g/L，并在转速为300～900rpm条件下机械搅拌4～12h，制得电镀液，表面活性剂选自曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、聚乙二醇6000中的一种或一种以上的混合物；

（5）将待镀的镀件放入电镀液中电镀，阳极为镍，阴极为待电镀镍合金，电镀的工艺条件为脉冲频率500～5000Hz、占空比为0.4～0.9、电流密度10～25A/dm²，电镀液pH值7.3～9.6，电镀温度30～60℃，搅拌转速100～600rpm，电镀时间10～60min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干得到镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层。

进一步的，在步骤1）中，将粒径为10nm～10um的二硅化钼微粒先用丙酮清洗，再浸泡于1～6mol/L的盐酸溶液中0.2～1h，抽滤，水洗至中性，在50～100℃下干燥0.5～5h。

进一步的，其中稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物；酸为硝酸、盐酸中的一种。

进一步的，所述的酸的浓度为质量百分比浓度为60~90%。

进一步的，所述的碱溶液为碳酸钠溶液，其质量百分比浓度为5~20%。

采用BrukerAXSMicroanalysisGmbH能谱仪测定镍钼铝稀土-二硅化钼复合中铝和硅含量分别为1.8～18.3%和1.6～7.6%。

具体实施方式

实施例1