[发明专利]吸附树脂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201510644647.2 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105218730B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 曾小伟;梅林;刘赣 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F222/40;C08F2/20;C08J9/28;B01J20/26;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 树脂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种吸附树脂,其特征在于,具有式I所示的结构式:
2.一种制备权利要求1所述的吸附树脂的方法,其特征在于,包括:
将分散剂溶于水中,得到水相;
将单体、引发剂和致孔剂混合,得到油相;
使所述水相与所述油相接触,得到聚合产物;
使所述聚合产物进行后交联反应,得到所述吸附树脂,
其中,所述单体为二乙烯苯和苯甲烷双马来酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯醇和明胶中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述水相中,所述分散剂的质量浓度为0.5~2%。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述油相中,所述二乙烯苯和苯甲烷双马来酰亚胺的质量比为(1~5):(9~5)。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述油相中,所述致孔剂、所述引发剂与所述单体的质量比为(1~2):(0.005~0.02):1。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述致孔剂为甲苯和正庚烷的混合物,其中,所述甲苯和所述正庚烷的质量比为1:(1~3)。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,使所述水相与所述油相接触,得到所述聚合产物进一步包括:
将所述油相和所述水相按照体积比为1:(1~5)的比例混合,得到反应混合物,
使所述反应混合物在搅拌、60~80摄氏度条件下反应2~8小时,然后使所得到的反应液在搅拌、80~90摄氏度条件下继续反应5~8小时,得到第一产物混合物;
将所述第一产物混合物进行依次进行过滤、洗涤、晾干、索式提取及干燥,得到所述聚合产物。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,使所述聚合产物进行后交联反应,得到所述吸附树脂进一步包括:
将有机溶剂和所述聚合产物按照质量比为(3~8):1的比例混合,使所述聚合产物溶胀,得到溶胀混合物;
将傅克催化剂加入所述溶胀混合物中,并使所得到的混合物在60~120摄氏度下反应6~12小时,得到第二反应混合物;
对所述第二反应混合物依次进行过滤、洗涤浸泡及干燥,得到所述吸附树脂。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲苯、正庚烷、二甲基甲酰胺、四氢呋喃和石油醚中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述傅克催化剂为选自无水三氯化铁、二氯化铁、氯化锰、氯化铬、氯化镍、氯化钴、氯化锌、氯化锡和氯化镁中的至少一种。
13.一种吸附树脂,其特征在于,是通过权利要求2-12中任一项所述的方法制备的。
14.权利要求1或13所述的吸附树脂在提取纯化甜菊糖总苷中的用途。
15.一种提取纯化甜菊糖总苷的方法,其特征在于,包括:
将甜叶菊叶片依次进行用水浸提、絮凝、过滤、脱盐和脱色,得到上柱液;
使所述上柱液流过吸附柱,得到吸附有甜菊糖总苷的吸附柱;
利用水对所述吸附有甜菊糖总苷的吸附柱进行清洗,得到经过清洗的吸附柱;
利用洗脱剂对所述经过清洗的吸附柱进行解吸处理,得到洗脱溶液;
将所述洗脱溶液进行旋转蒸发,得到所述甜菊糖总苷,
其中,所述吸附柱中装填有权利要求1或13所述的吸附树脂。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,在所述上柱液中,所述甜菊糖总苷的浓度为8~15mg/mL,并且所述上柱液的pH值为7.5~9.5。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述吸附柱的直径和柱长的比为1:(5~20)。
18.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述上柱液流过所述吸附柱的流速为 0.5~2.0BV/h,并且所述上柱液的用量为所述吸附柱中吸附树脂体积的10~20倍。
19.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述洗脱剂为体积浓度为60~90%的乙醇水溶液,且所述洗脱剂的用量为所述吸附柱中吸附树脂体积的3~6倍。
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