[发明专利]吸附树脂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201510644647.2 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105218730B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 曾小伟;梅林;刘赣 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F222/40;C08F2/20;C08J9/28;B01J20/26;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 树脂 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明属于天然产物有效成分的提取和分离技术领域,具体地,涉及吸附树脂及其制备方法和用途。
背景技术
近半个世纪以来,科学家致力于寻找口感与蔗糖相似,但摄入能量值更低的甜味剂来代替蔗糖,以减少肥胖和三高的发生。目前,人工合成甜味剂有阿斯巴甜、糖精等,然而,随着生活水平的不断提高,人们开始追求天然绿色的食品,甜菊糖总苷从天然甜味剂中脱颖而出。甜菊糖总苷是从甜叶菊的叶子中提取的一种高甜度、低热量的新型天然甜味剂,是继甘蔗、甜菜糖之外第三种最具有开发价值的天然蔗糖替代品,被誉为“世界第三糖源”。甜菊糖总苷具有安全低热、口感优良、无毒无害等优点,其甜度是蔗糖的200~300倍,热值仅为蔗糖的1/300。早在500多年前,甜叶菊就被巴拉圭居民用来制作甜茶。在南美和部分亚洲国家如:中国、日本、韩国等在上世纪就已批准甜菊糖作为食品添加剂。2008年6月联合国FAO和WHO的JECFA组织正式批准了甜菊糖总苷作为食品添加剂的合法性,同年12月美国FDA确认了甜菊糖总苷的组分之一莱鲍迪苷A(RA)的安全性。我国于1999年修订的甜菊糖总苷标准(GB8270-1999)也声明甜菊糖总苷可以作为食品添加剂不限量使用。目前,甜菊糖总苷在食品、药品、精细化学品等领域已经得到初步应用,其成本仅为蔗糖的30%~40%,它的甜度高、成本低等特点使其受到各个领域的普遍青睐。
在甜菊糖总苷提取纯化的方法中,吸附树脂法成本较低,工艺简单,有着广泛的应用,一般流程为:用水浸取甜菊叶中的甜菊糖总苷,经絮凝过滤、脱盐过程后,用大孔吸附树脂进行纯化。国外使用的吸附树脂有Amberlite XAD-2、SP850、Diaion HP-20,国内许多厂商使用AB-8、X-5等吸附树脂,这些树脂的吸附机理基于单一的疏水作用,单一的疏水作用不仅能吸附甜菊糖总苷分子也能吸附大量的疏水性杂质,使得甜菊糖总苷分子与色素等其他杂质不易分离,因此上述商品化树脂吸附选择性较差,在吸附甜菊糖总苷的同时也吸附了大量其他杂质。据文献报道,采用较为亲水的ADS-7树脂提取甜菊糖总苷,可将吸附和脱色一步完成,树脂的吸附选择性有所提高,但吸附量却明显降低。
因此,目前用于提取纯化甜菊糖总苷的技术仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种高选择性或高吸附量的吸附树脂及其制备方法,以及吸附树脂在提取纯化甜菊糖总苷中的用途。
根据本发明的第一方面,本发明提供了一种吸附树脂。根据本发明的实施例,该吸附树脂具有式I所示的结构式:
发明人发现,根据本发明实施例的吸附树脂具有较高的比表面积和机械强度,且该吸附树脂制备过程中不需要使用毒性强、低沸点、易挥发、易燃的有机溶剂,无毒、安全性高,而且其能够有效用于提取纯化甜菊糖总苷,表现出非常高的选择性和吸附量,且分离获得的甜菊糖总苷纯度较高。
在本发明的第二方面,本发明提供了一种制备前面所述的吸附树脂的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:将分散剂溶于水中,得到水相;将单体、引发剂和致孔剂混合,得到油相;使水相与油相接触,得到聚合产物;使聚合产物进行后交联反应,得到吸附树脂,其中,单体为二乙烯苯和苯甲烷双马来酰亚胺。发明人发现,该方法能够快速、有效地制备获得前面所述的吸附树脂,操作简单、成本较低、易于控制与实现,且该方法不需要使用有毒、低沸点、易挥发、易燃的有机试剂,环境友好,制备获得的吸附树脂安全无毒,能够有效用于提取纯化甜菊糖总苷,具有非常高的选择性和吸附性,且分离获得的甜菊糖总苷纯度较高。
根据本发明的实施例,分散剂为聚乙烯醇和明胶中的至少一种。
根据本发明的实施例,在水相中,分散剂的质量浓度为0.5~2%。
根据本发明的实施例,在油相中,二乙烯苯和苯甲烷双马来酰亚胺的质量比为(1~5):(9~5)。
根据本发明的实施例,在油相中,致孔剂、引发剂与单体的质量比为(1~2):(0.005~0.02):1。
根据本发明的实施例,引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
根据本发明的实施例,致孔剂为甲苯和正庚烷的混合物,其中,甲苯和正庚烷的质量比为1:(1~3)。
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