[发明专利]一种沙格列汀中有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种沙格列汀中有关物质的检测方法，其特征在于，选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以高氯酸钠溶液为A相、甲醇为B相、乙腈为C相进行梯度洗脱，流速为0.4～1.0mL/min，柱温20～40℃，样品溶液的浓度为0.2-1.0mg/mL，进样量5-30μL，样品的检测波长为210-220nm；

其中，所述梯度为：0min时，A％:B％:C％＝76.5％:10％:13.5％；18min时，A％:B％:C％＝52.2％:10％:37.8％；25-30min时，A％:B％:C％＝9％:10％:81％；或者，所述梯度为：0min时，A％:B％:C％＝76％:5％:19％；18min时，A％:B％:C％＝55％:5％:40％；25-30min时，A％:B％:C％＝9.5％:5％:85.5％；或者，所述梯度为：0min时，A％:B％:C％＝76.5％:15％:8.5％；18min时，A％:B％:C％＝46.5％:15％:38.5％；25-30min时，A％:B％:C％＝8.5％:15％:76.5％，以上比例均为体积比，

其中，沙格列汀有关物质包括IM-A、IM-B、IM-C、IM-D、IM-E；其中IM-D和IM-E分别为IM-B和IM-C的烯醇式结构；IM-A、IM-B和IM-C的结构分别如下所示：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的填料的颗粒度为3-7μm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其中所述高氯酸钠溶液的浓度为0.05-0.15mol/L。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其中所述高氯酸钠溶液的浓度为0.07-0.125mol/L。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其中所述高氯酸钠溶液的浓度为0.08-0.12mol/L。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其中所述高氯酸钠溶液的浓度为0.09-0.11mol/L。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其中使用三氟乙酸或高氯酸将A相的pH调至0.5-5。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其中使用三氟乙酸或高氯酸将A相的pH调至pH 1-4。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其中使用三氟乙酸或高氯酸将A相的pH调至pH1.5-3.5。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其中流速为0.5-0.9mL/min。

11.根据权利要求10所述的检测方法，其中流速为0.6-0.8mL/min。

12.根据权利要求1所述的检测方法，其中样品溶液的浓度为0.4-0.9mg/mL。

13.根据权利要求12所述的检测方法，其中样品溶液的浓度为0.5-0.8mg/mL。

14.根据权利要求1所述的检测方法，其中用0.01-0.1mol/L盐酸与乙腈的混合溶液作为稀释溶液配制样品溶液，其中盐酸与乙腈的体积比为100:0-50:50。

15.根据权利要求14所述的检测方法，其中盐酸与乙腈的体积比为100:0-60:40。

16.根据权利要求15所述的检测方法，其中盐酸与乙腈的体积比为100:0-70:30。

17.根据权利要求1所述的检测方法，其中进样量为10-25μL。

18.根据权利要求17所述的检测方法，其中进样量为15-20μL。

19.根据权利要求1所述的检测方法，其中按加校正因子的外标法以峰面积计算沙格列汀中有关物质的含量。