[发明专利]一种含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法

权利要求书

1.一种含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述含酚含油复杂体系为煤衍生油中提取的酚类物质，包括如下步骤：

(1)将所述煤衍生油中提取的酚类物质水洗得到第一水相，所述第一水相为含酚含乙二醇水相；

(2)有机溶剂萃取洗脱：室温下将所述第一水相与有机溶剂混匀后静置分层收集下层溶液，所述有机溶剂为苯、烷基苯或氯代烷烃，所述第一水相与所述有机溶剂的体积比为1：1-3；

(3)按照步骤(2)中的所述步骤连续进行2-5次有机溶剂萃取洗脱，得到第二水相，所述第二水相为含乙二醇水相；

(4)碘量法测定所述第二水相中的乙二醇含量。

2.根据权利要求1所述的含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括如下步骤：

室温下将所述煤衍生油中提取的酚类物质与去离子水混匀后静置分层收集下层第一水相，所述待测样品与所述去离子水的质量比为1：1-6。

3.根据权利要求1所述的含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述烷基苯为甲苯或二甲苯。

4.根据权利要求1所述的含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述氯代烷烃为二氯代烷。

5.根据权利要求1所述的含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)具体包括如下步骤：

将高碘酸钠溶液与硫酸混匀得到第一混合溶液，所述高碘酸钠溶液浓度为10-30g/L，所述硫酸中溶质的体积分数为10-40％，所述高碘酸钠溶液与硫酸的体积比为1：3-6；将质量为m₁的所述第二水相与所述第一混合溶液按照体积比为1：1-3进行混合得到第二混合溶液，35-45℃恒温30-60min，冷却至温度≤30℃；加入碘化钾溶液将所述第二混合溶液中的高价碘离子还原成单质碘并加入去离子水防止生成的碘蒸气散失，得到第三混合溶液，以淀粉为指示剂用浓度为c的硫代硫酸钠标准溶液滴定所述第三混合溶液至无色，记录所述滴定中所用硫代硫酸钠标准溶液的体积数；至少重复上述步骤2次取平均值V；

用等量去离子水代替所述稀释后的含乙二醇水相重复上述步骤作为空白对照，其消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积数为V_K；

按照公式(Ⅰ)计算所述待测样品中乙二醇的质量分数；

Y%=(VK-V‾)·c·10-3·M·m22m1m3---(I)]]>

Y％：煤衍生油中提取的酚类物质中乙二醇的质量分数，％；

V_K：滴定空白对照时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积数，ml；

滴定第三混合溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积数的平均值，ml；

c：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

M：乙二醇的分子量，62.06；

m₁：加入第二混合液中的第二水相的质量，g；

m₂：得到的全部第二水相的质量，g；

m₃：煤衍生油中提取的酚类物质的质量，g。

6.根据权利要求5所述的含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法，其特征在于，所述的第二水相与第一混合溶液混合前先进行稀释，所述稀释倍数为10-100，然后取其质量的1/n与所述第一混合溶液混合；其中，1＜n＜100，公式(Ⅰ)中的m₁为加入第二混合液中的第二水相质量的1/n。