[发明专利]一种含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及能源工业领域，特别涉及一种含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法。

背景技术

新型煤化工过程中副产大量的煤衍生油，煤衍生油是指煤转化过程中产生的油品，包括煤炭热解及气化副产焦油、煤炭炼焦副产焦油等，煤衍生油中均含有种类丰富的酚类化合物，如炼焦副产高温焦油酚含量1～2.5％，煤直接液化油中酚含量为10～20％，中低温煤焦油中的酚含量高达15％～30％。目前常用的提取酚类的方法为将酚类从原料中萃取分离，萃取剂多为单元醇、多元醇，尤其是二元醇(乙二醇)，然而再用有机溶剂等将酚类从乙二醇中萃取出来。酚类化合物中乙二醇的含量对酚类化合物的利用有着很重要的影响，因此需要对其中的乙二醇含量进行测定。

目前对于乙二醇的含量测定主要是针对简单的体系，具体可分为滴定法和色谱法两大类；国内专利CN1869664A介绍了聚酯生产装置回收乙二醇纯度的测定方法，试样用水稀释后再用高碘酸和KI溶液滴定，用淀粉指示剂判断终点；ASTMD4291—04(09)建立了气相色谱法-FID检测法测定在用发动机油中微量乙二醇含量的方法，将发动机油经正己烷稀释后用水萃取，采用气相色谱技术，用氢火焰离子检测器检测乙二醇含量，定量限值可达5mg/kg。上述两类方法中体系较为简单，杂质干扰较少。

然而直接用上述的碘量法和色谱法进行测定煤衍生油中提取的酚类物质中乙二醇含量得到的结果偏差很大，如何能准确测定煤衍生油中提取的酚类物质中乙二醇含量是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术问题的不足和目前无相关检测方法的情况，提出一种含酚复杂体系乙二醇含量的测定方法，其中经过水洗和有机溶剂洗脱除去了大量的干扰物，可以准确测定含酚的复杂体系中乙二醇的含量。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种含酚含油复杂体系中乙二醇含量的测定方法，所述含酚含油复杂体系为煤衍生油中提取的酚类物质，包括如下步骤：

(1)将所述煤衍生油中提取的酚类物质水洗得到第一水相，所述第一水相为含酚含乙二醇水相；

(2)有机溶剂萃取洗脱：室温下将所述第一水相与有机溶剂混匀后静置分层收集下层溶液，所述有机溶剂为苯、烷基苯或氯代烷烃，所述第一水相与所述有机溶剂的体积比为1：1-3；

(3)按照步骤(2)中的所述步骤连续进行2-5次有机溶剂萃取洗脱，得到第二水相，所述第二水相为含乙二醇水相；

(4)碘量法测定所述第二水相中的乙二醇含量。

进一步的，所述步骤(1)具体包括如下步骤：

室温下将所述煤衍生油中提取的酚类物质与去离子水混匀后静置分层收集下层第一水相，所述待测样品与所述去离子水的质量比为1：1-6。

进一步的，所述烷基苯为甲苯或二甲苯。

进一步的，所述氯代烷烃为二氯代烷。

进一步的，所述步骤(4)具体包括如下步骤：

将高碘酸钠溶液与硫酸混匀得到第一混合溶液，所述高碘酸钠溶液浓度为10-30g/L，所述硫酸中溶质的体积分数为10-40％，所述高碘酸钠溶液与硫酸的体积比为1：3-6；将质量为m₁的所述第二水相与所述第一混合溶液按照体积比为1：1-3进行混合得到第二混合溶液，35-45℃恒温30-60min，冷却至温度≤30℃；加入碘化钾溶液将所述第二混合溶液中的高价碘离子还原成单质碘并加入去离子水防止生成的碘蒸气散失，得到第三混合溶液，以淀粉为指示剂用浓度为c的硫代硫酸钠标准溶液滴定所述第三混合溶液至无色，记录所述滴定中所用硫代硫酸钠标准溶液的体积数；至少重复上述步骤2次取平均值V；

用等量去离子水代替所述稀释后的含乙二醇水相重复上述步骤作为空白对照，其消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积数为V_K；

按照公式(Ⅰ)计算所述待测样品中乙二醇的质量分数；