[发明专利]一种导热聚氨酯材料的制备方法

权利要求书

1.一种导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备预聚体：将氧化石墨烯加入聚四氢呋喃醚二醇中，升温，超声分散均匀，干燥，调节温度，加入异佛尔酮二异氰酸酯和辛酸亚锡，保温搅拌，升温，保温搅拌，纯化，真空脱泡，升温得到预聚体；

S2、制备扩链剂：将2-溴-5-硝基-三氟甲基苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中，加入碳酸钾、1,4-丁二醇，升温，保温搅拌，纯化得到中间物料；将中间物料、乙醇、去离子水、还原铁粉混匀，滴加浓盐酸，升温，回流，纯化得到扩链剂；

S3、制备耐热导热聚氨酯：将扩链剂加入预聚体中，混匀，硫化得到耐热导热聚氨酯材料。

2.根据权利要求1所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S1中，将氧化石墨烯加入聚四氢呋喃醚二醇中，升温至40-50℃，调节功率为300-500W，超声5-7h，升温至110-120℃，真空干燥2-3h，调节温度为40-50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和辛酸亚锡，保温搅拌30-50min，升温至80-90℃，保温搅拌2-3h，升温至150-170℃，减压蒸出未反应的异佛尔酮二异氰酸酯，真空脱泡得到预聚体。

3.根据权利要求1或2所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S1中，聚四氢呋喃醚二醇中-OH和异佛尔酮二异氰酸酯中-NCO的摩尔比为1：4-6。

4.根据权利要求1-3任一项所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S1中，氧化石墨烯、辛酸亚锡和异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为1-1.5：0.4-0.6：100。

5.根据权利要求1-4任一项所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S2中，将2-溴-5-硝基-三氟甲基苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中，加入碳酸钾、1,4-丁二醇，升温至140-150℃，保温搅拌20-25h，过滤，取滤液减压蒸发N-甲基吡咯烷酮得到中间物料；将中间物料、乙醇、去离子水、还原铁粉混匀，以0.5-1ml/min的速度滴加浓盐酸，升温至70-90℃，回流10-15h，过滤，取滤液减压蒸发乙醇，加入混合溶液重结晶，减压干燥得到扩链剂。

6.根据权利要求1-5任一项所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S2中，2-溴-5-硝基-三氟甲基苯、碳酸钾、1,4-丁二醇的重量比为3-3.5：1：0.5-0.7。

7.根据权利要求1-6任一项所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S2中，中间物料、乙醇、去离子水、还原铁粉、浓盐酸的重量比为20-30：25-30：15-20：13-19：1-1.5。

8.根据权利要求1-7任一项所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S2中，混合溶剂为乙醇、乙醚、水组成的混合物，且乙醇、乙醚、水的体积比为50-60：5-15：25-35。

9.根据权利要求1-8任一项所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S3中，将扩链剂熔融后加入预聚体中，升温至80-90℃，以500-600r/min的速度搅拌2-3min，升温至110-120℃，调节压力为12-14MPa，一次硫化20-40min，调节温度为100-110℃，二次硫化20-24h得到耐热导热聚氨酯材料。

10.根据权利要求1-9任一项所述导热聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，S3中，预聚体和扩链剂的重量比为3-5：0.5-0.9。