[发明专利]一种导热聚氨酯材料的制备方法在审
申请号: | 201510655455.1 | 申请日: | 2015-10-09 |
公开(公告)号: | CN105237723A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 龚文祥 | 申请(专利权)人: | 滁州环球聚氨酯科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/10;C08K3/04;C08J3/24 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 程笃庆;黄乐瑜 |
地址: | 239200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 聚氨酯 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料技术领域,尤其涉及一种导热聚氨酯材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体具有高强度、高弹性、高伸长率的特点,并且具有优异的耐磨性、耐油性、耐撕裂性、耐化学品性,减震性能好,硬度的调节范围大,在许多领域获得广泛的应用,但聚氨酯弹性体在动态条件下产生较大的内生热,而聚氨酯弹性体的耐热性能较差,在高温条件下,力学性能下降明显,导致弹性体在动态、温度较高的条件下使用,其外形尺寸将发生改变,且硬度、强度和模量性能均下降,从而限制了聚氨酯弹性体在动态及高温工作条件下的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种导热聚氨酯材料的制备方法,本发明导热快,机械强度高,耐热性好。
本发明提出的一种导热聚氨酯材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备预聚体:将氧化石墨烯加入聚四氢呋喃醚二醇中,升温,超声分散均匀,干燥,调节温度,加入异佛尔酮二异氰酸酯和辛酸亚锡,保温搅拌,升温,保温搅拌,纯化,真空脱泡,升温得到预聚体;
S2、制备扩链剂:将2-溴-5-硝基-三氟甲基苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中,加入碳酸钾、1,4-丁二醇,升温,保温搅拌,纯化得到中间物料;将中间物料、乙醇、去离子水、还原铁粉混匀,滴加浓盐酸,升温,回流,纯化得到扩链剂;
S3、制备耐热导热聚氨酯:将扩链剂加入预聚体中,混匀,硫化得到耐热导热聚氨酯材料。
优选地,S1中,将氧化石墨烯加入聚四氢呋喃醚二醇中,升温至40-50℃,调节功率为300-500W,超声5-7h,升温至110-120℃,真空干燥2-3h,调节温度为40-50℃,加入异佛尔酮二异氰酸酯和辛酸亚锡,保温搅拌30-50min,升温至80-90℃,保温搅拌2-3h,升温至150-170℃,减压蒸出未反应的异佛尔酮二异氰酸酯,真空脱泡得到预聚体。
优选地,S1中,聚四氢呋喃醚二醇中-OH和异佛尔酮二异氰酸酯中-NCO的摩尔比为1:4-6。
优选地,S1中,氧化石墨烯、辛酸亚锡和异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为1-1.5:0.4-0.6:100。
优选地,S2中,将2-溴-5-硝基-三氟甲基苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中,加入碳酸钾、1,4-丁二醇,升温至140-150℃,保温搅拌20-25h,过滤,取滤液减压蒸发N-甲基吡咯烷酮得到中间物料;将中间物料、乙醇、去离子水、还原铁粉混匀,以0.5-1ml/min的速度滴加浓盐酸,升温至70-90℃,回流10-15h,过滤,取滤液减压蒸发乙醇,加入混合溶液重结晶,减压干燥得到扩链剂。
优选地,S2中,2-溴-5-硝基-三氟甲基苯、碳酸钾、1,4-丁二醇的重量比为3-3.5:1:0.5-0.7。
优选地,S2中,中间物料、乙醇、去离子水、还原铁粉、浓盐酸的重量比为20-30:25-30:15-20:13-19:1-1.5。
优选地,S2中,混合溶剂为乙醇、乙醚、水组成的混合物,且乙醇、乙醚、水的体积比为50-60:5-15:25-35。
优选地,S3中,将扩链剂熔融后加入预聚体中,升温至80-90℃,以500-600r/min的速度搅拌2-3min,升温至110-120℃,调节压力为12-14MPa,一次硫化20-40min,调节温度为100-110℃,二次硫化20-24h得到耐热导热聚氨酯材料。
优选地,S3中,预聚体和扩链剂的重量比为3-5:0.5-0.9。
上述S2中,N-甲基吡咯烷酮的作用是溶解2-溴-5-硝基-三氟甲基苯,混合溶液的作用是重结晶,不规定其用量,根据具体操作确定用量。
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