[发明专利]一种微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法

权利要求书

1.一种微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，包括步骤如下：

(1)首先，计算出目标晶体的非线性系数空间分布，得出非线性系数较大的方向；根据实际应用找到特定非线性光学系数的方向，通过X射线衍射定向并切出相应的位相匹配方向的籽晶；

(2)将籽晶竖直固定在籽晶杆末端；籽晶形状为圆柱体或长条体；籽晶的固定方式为：通过粘附、镶嵌、或插入的方式将籽晶固定于籽晶杆末端，固定过程中保持籽晶的竖直度；籽晶的长度大于15mm，截面边长或直径尺寸为1-2mm；

(3)根据目标晶体的反应化学计量比，配制反应组成物，经过烧结得到纯相多晶料；或者直接采用已经生长好的单晶作为原料，放入μ-PD坩埚中；原料为已经生长好的高质量目标单晶；

(4)将μ-PD坩埚置于加热炉内，抽真空并在惰性气体保护下，采用电磁感应或电阻式加热至原料熔化，过热保温0.5-3小时，得到均匀的熔体；

(5)将步骤(2)中的固定好的籽晶缓慢垂直向上送入加热炉内，使籽晶的顶端与坩埚下底部熔体接触；上升籽晶速度5-8mm/h，接触熔体后保持15-20分钟，依次经过放肩、等 径、提脱、降温四个过程；其中，放肩生长的下拉速度为0.5-1mm/h，等径部分生长速度0.5-2mm/h；当晶体生长至所需尺寸时，提脱晶体，然后以30-50℃/h的降温速度降至室温，得到目标晶体，即异型倍频晶体；所述的异型倍频晶体为ReCa₄O(BO₃)₃系列、LiNbO₃系列、或Sr_1-xBa_xNb₂O₆系列的倍频晶体；其中Re为稀土元素。

2.根据权利要求1所述的微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，其特征在于，所述的坩埚材质为铱金、铂金、钼、钨单质、石墨、铼或玻璃；所述的坩埚底部的喷嘴模具截面形状为圆形、方形或长方形，对应生长的晶体外形依次为圆柱体、长方体或板条形。

3.根据权利要求1所述的微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，其特征在于，在步骤(4)、(5)的过程中，在坩埚外周围设置有温场，所述的温场为高纯氧化锆材料或氧化铝保温材料。

4.根据权利要求1所述的微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，其特征在于，在步骤(4)的过程中，所述的过热条件为高出熔点5-20℃。

5.根据权利要求1所述的微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，其特征在于，步骤(5)中，当生长横截面尺寸大于5mm的晶体时，固液界面高度小于等于0.5mm，同时将晶体生长速度降低到0.5-1mm/h，晶体提脱过程中，收尾长度大于3mm，同时控制晶体的降温速度在15-25℃/h。