[发明专利]一种微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法

说明书

本发明涉及一种微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，通过计算和定向，切出特定位相匹配方向籽晶，采用电磁感应或电阻加热的方式熔化原料，熔体在重力和表面张力的作用下，由籽晶牵引实现晶体的微下拉定向生长。相比传统提拉法，本发明的方法可以更好地控制晶体的定向生长，并通过设计坩埚可以实现近器件尺寸的晶体生长。对于微下拉定向生长的倍频晶体器件，在后续器件加工过程中只需要简单的加工，即可满足使用要求，节约加工时间并节省原料，降低了制作成本。

技术领域

本发明涉及一种微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，并可设计和实现不同外形晶体器件的低成本制作，属于晶体生长技术领域。

背景技术

随着晶体器件发展和相关技术的持续牵引，人工晶体制备技术也经历着不断的改进与创新。对于非线性激光晶体的倍频器件，一般需要从体块单晶中定向和加工形成。即沿着晶体的结晶学方向进行大尺寸单晶的生长，然后借助X射线衍射和相关计算得出目标取向，定向确定出最佳倍频方向直至加工形成器件。整个周期较长，且加工和反复定向复杂，而且最终产品精度受加工误差积累的影响较大；同时，晶体生长的结晶学轴与最佳倍频方向一般偏离较大，因此沿着倍频方向加工器件，使得最终晶体的整体利用率偏低。

微下拉(micro-pulling-down,μ-PD)单晶生长技术，属于一种熔体法拉晶手段，在近二十几年的时间里发展迅速。其中micro表示坩埚底部采用的微通道(micro-channel/nozzle)技术，它们的孔径大约在0.5～2mm左右，是晶体生长过程中熔体传输的通道；pulling-down即晶体的生长是被向下牵引，这与通常的提拉法等熔体生长方法存在显著区别。国际上对于此技术的开发主要面向激光和闪烁领域，例如日本、法国、意大利、美国等的众多研究机构已经在激光单晶光纤、闪烁晶体以及压电晶体等领域展开了相关研究。而国内目前只有山东大学在进行该技术的相关研究，包括设备研发和晶体生长(人工晶体学报，2014,43,1317-1322)。

微下拉技术在籽晶定向结晶和微重力牵引的双重作用下，相比传统提拉法可以更好地实现晶体的定向生长；此外，通过使用不同喷嘴形状的坩埚，可以实现晶体(截面)形状的设计与可控生长，制作近器件尺寸的棒状、板条等等的异型晶体器件。更重要的是，对于微下拉定向生长的倍频晶体器件，在后续器件加工过程中只需要简单的加工，即可满足使用要求，节约加工时间并节省原料，降低了制作成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，以非线性系数较大的方向样品作为籽晶，通过微下拉法实现晶体定向生长，与现有熔体生长技术相比能够有效实现晶体的良好可控定向生长，并制作近器件尺寸的异型晶体。达到节约加工时间，节省原料及减少加工费用的技术效果。

术语说明：按本领域的习惯，通常微下拉简写为μ-PD。本发明中的实施例材料TbCa₄O(BO₃)₃晶体简写为TbCOB。

本发明的技术方案如下：

一种微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法，包括步骤如下：

(1)首先，计算出目标晶体的非线性系数空间分布，得出非线性系数较大的方向；根据实际应用找到特定非线性光学系数的方向，通过X射线衍射定向并切出相应的位相匹配方向的籽晶；

(2)将籽晶竖直固定在籽晶杆末端；

(3)根据目标晶体的反应化学计量比，配制反应组成物，经过烧结得到纯相多晶料；或者直接采用已经生长好的单晶作为原料，放入μ-PD坩埚中；

(4)将μ-PD坩埚置于加热炉内，抽真空并在惰性气体保护下，采用电磁感应或电阻方式加热至原料熔化，过热保温0.5-3小时，得到均匀的熔体；