[发明专利]一种石墨烯导热薄片的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯导热薄片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）按照质量比称取石墨烯纳米片粉末和高软化点煤沥青粉末，所述的石墨烯纳米片粉末和高软化点煤沥青粉末的质量比为5:0~0.5，将石墨烯纳米片粉末和高软化点煤沥青粉末混合，然后加入到无水乙醇中超声0.5~2h，抽滤，烘干后，得到混合粉末；所述的无水乙醇的用量，按石墨烯纳米片粉末：无水乙醇为1g:350~500 mL的比例计算；

2）将步骤（1）所得的混合粉末导入到模具中，调节油压机压力为15~20MPa，时间为3~5min，将混合粉末直接冷压制成薄片；

3）将步骤（2）所得的冷压薄片夹置于表面光滑的高温合金模具之间，置于管式炉中，采用油压机施加0~5MPa压力，采用在氮气、氩气或氦气气氛中任意一种气氛下，以3~5℃/min的升温速率，升温至420~450℃，恒温0.5~1.5h，再以1~5℃/min的升温速率，升至500~800℃，在高温合金的热膨胀效应下体系自升压至21~34MPa，恒温1~3h后，然后自然冷却至室温，即得到热压石墨烯薄片；热压石墨烯薄片的厚度为179~211μm。

2.如权利要求1所述的石墨烯导热薄片的制备方法，其特征在于：将步骤（3）所得的热压石墨烯薄片置于高温管式炉中，采用在氮气、氩气或氦气气氛中任意一种气氛下，进行900~1200℃炭化处理1~3h，即得到炭化石墨烯薄片。

3.如权利要求2所述的石墨烯导热薄片的制备方法，其特征在于：将所得的炭化石墨烯薄片置于高温石墨化炉中，采用在氮气、氩气或氦气气氛中任意一种气氛下，进行2300~2700℃石墨化处理0.5~2h，即得到石墨化石墨烯薄片。

4.如权利要求1所述的石墨烯导热薄片的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯纳米片粉末是通过如下方法制备的：

1）量取一定量的浓硫酸置于一个反应容器中，向其中加入硝酸钠，搅拌使硝酸钠溶解后，再加入鳞片石墨，待鳞片石墨分散均匀后，缓慢加入高锰酸钾反应，整个过程采用冰浴使体系保持在0~5℃反应1~2h，然后温度升至30~45℃反应1~3小时，然后向反应体系中缓慢加入第一批去离子水，反应20~40min，之后再慢慢加入第二批去离子水，随后再加入H₂O₂，继续反应5~20min，所得的反应液趁热抽滤，所得滤饼用质量百分比浓度为3~10%的HCl水溶液洗涤，以去除金属离子；

2）然后将去离子水加入到滤饼中，搅拌均匀后进行离心洗涤，直至胶体的pH为中性，超声5~15min，即得氧化石墨烯胶体；

3）取氧化石墨烯胶体于一个聚四氟乙烯容器中，添加氨水调节pH为11，搅拌下缓慢加入质量百分比浓度为30~60%的水合肼溶液，氧化石墨烯胶体和水合肼溶液的质量比为1:8~12，然后进行微波处理；20s微波加热，20s取出搅拌为1循环，重复操作3~8循环，之后抽滤，冷冻干燥，即得石墨烯纳米片粉末。

5.如权利要求4所述的石墨烯导热薄片的制备方法，其特征在于：所述的浓硫酸的质量百分比浓度为60~98%。

6.如权利要求4所述的石墨烯导热薄片的制备方法，其特征在于：浓硫酸、硝酸钠、鳞片石墨、高锰酸钾、第一批去离子水、第二批去离子水、H₂O₂、HCl水溶液的物料比96mL：2g：2g：12g：80mL：200mL：10mL：1000mL。

7.如权利要求1所述的石墨烯导热薄片的制备方法，其特征在于:步骤（1）中所述的高软化点煤沥青粉末，其软化点在270~300℃，TI含量在50~70%，QI含量在10~30%，过150~300目筛。