[发明专利]一种石墨烯导热薄片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料学领域，涉及一种碳材料，具体来说是一种石墨烯导热薄片的制备方法。

背景技术

目前，石墨烯因其独特的结构及优异的性能，如高导热（面内热导率高达4800-6000W/m·K）、高导电等能力，受到广泛关注，在高功率微电子器件散热、耐热密封材料、发热体等技术领域，具有良好的应用前景。基于石墨烯片层定向排列的二维导热薄片能充分发挥其结构优势，在片层面内散热的同时也能在厚度方向提供隔热，有利于其在热管理领域的应用。

自2004年曼彻斯顿大学通过微胶带剥离法剥离出石墨烯以来，人们广泛将注意力集中于如何得到高质量高产量的石墨烯或石墨烯制备方法的优化等。现今，已有的石墨烯制备方法多不胜数，如微胶带剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、取向附生法、溶剂剥离法、化学氧化还原法。石墨烯的量产也已经初步实现，但如何实现石墨烯的工业应用价值仍是一个亟待解决的难题。人们亦做过多次尝试，像采用真空抽滤法、喷涂法、旋涂法、真空抽滤法、气/液自组装法、Langmuir–Blodgett自组装法等制备的石墨烯薄膜，但所制备的薄膜很难保持其完整性，易破碎，空隙多，机械强度低等缺点，且生产成本高，操作繁杂。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种石墨烯导热薄片的制备方法，所述的这种石墨烯导热薄片的制备方法解决了现有技术中的制备石墨烯导热薄片的方法所制备的薄膜很难保持其完整性、易破碎、空隙多、机械强度低、且生产成本高、操作繁杂的技术问题。

本发明提供了一种石墨烯导热薄片的制备方法，包括如下步骤：

1)按照质量比称取石墨烯纳米片粉末和高软化点煤沥青粉末，所述的石墨烯纳米片粉末和高软化点煤沥青粉末的质量比为5:0~0.5，将石墨烯纳米片粉末和高软化点煤沥青粉末混合，然后加入到无水乙醇中超声0.5~2h，抽滤，烘干后，得到混合粉末；所述的无水乙醇的用量，按石墨烯粉末：无水乙醇为1g:350~500 mL的比例计算；

2)将步骤（1）所得的混合粉末导入到模具中，调节油压机压力为15~20MPa，时间为3~5min，将混合粉末直接冷压制成薄片；

3)将步骤（2）所得的冷压薄片夹置于表面光滑的高温合金模具之间，置于管式炉中，采用油压机施加0~5MPa压力，采用在氮气、氩气或氦气气氛中任意一种气氛下，以3~5℃/min的升温速率，升温至420~450℃，恒温0.5~1.5h，再以1~5℃/min的升温速率，升至500~800℃，在高温合金的热膨胀效应下体系自升压至21~34MPa，恒温1~3h后，然后自然冷却至室温，即得到热压石墨烯薄片；热压石墨烯薄片的厚度为179~211μm。

进一步的，将步骤（3）所得的热压石墨烯薄片置于高温管式炉中，采用在氮气、氩气或氦气气氛中任意一种气氛下，进行900~1200℃炭化处理1~3h，即得到炭化石墨烯薄片。

进一步的，将所得的炭化石墨烯薄片置于高温石墨化炉中，采用在氮气、氩气或氦气气氛中任意一种气氛下，进行2300~2700℃石墨化处理0.5~2h，即得到石墨化石墨烯薄片。

进一步的，所述的石墨烯纳米片粉末是通过如下方法制备的：

1)量取一定量的浓硫酸置于一个反应容器中，向其中加入硝酸钠，搅拌使硝酸钠溶解后，再加入鳞片石墨，待鳞片石墨分散均匀后，缓慢加入高锰酸钾反应，整个过程采用冰浴使体系保持在0~5℃反应1~2h，然后温度升至30~45℃反应1~3小时，然后向反应体系中缓慢加入第一批去离子水，反应20~40min，之后再慢慢加入第二批去离子水，随后再加入H₂O₂，继续反应5~20min，所得的反应液趁热抽滤，所得滤饼用质量百分比浓度为3~10%的HCl水溶液洗涤，以去除金属离子；

2)然后将去离子水加入到滤饼中，搅拌均匀后进行离心洗涤，直至胶体的pH为中性，超声5~15min，即得氧化石墨烯胶体；

3)取氧化石墨烯胶体于一个聚四氟乙烯容器中，添加氨水调节PH为11，搅拌下缓慢加入质量百分比浓度为30~60%的水合肼溶液，氧化石墨烯胶体和水合肼溶液的质量比为1:8~12，然后进行微波处理；20s微波加热，20s取出搅拌为1循环，重复操作3~8循环，之后抽滤，冷冻干燥，即得石墨烯纳米片粉末。

进一步的，所述的浓硫酸的质量百分比浓度为60~98%。