[发明专利]一种有机硫醇锌盐的制备方法有效
申请号: | 201510658001.X | 申请日: | 2015-10-14 |
公开(公告)号: | CN105218419A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 甄博鸣;董栋;赵丽丽;房彩琴;阮振刚;胡小娜 | 申请(专利权)人: | 北京彤程创展科技有限公司 |
主分类号: | C07C321/04 | 分类号: | C07C321/04;C07C321/10;C07C323/12;C07C323/25;C07C319/02 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 硫醇 制备 方法 | ||
1.一种有机硫醇锌盐的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
步骤a、在室温下,向有机硫代硫酸钠溶液中加入锌粉;
步骤b、20~60℃温度下向步骤a的溶液中缓慢滴加酸;
步骤c、控制反应温度为60~100℃,反应时间4~8小时;
步骤d、抽滤,水洗,烘干,得到的有机硫醇锌盐的化学式为
式中R为碳原子数为4~6的饱和亚烷基链或不饱和亚烷基链、带有碳原子数为2~6烷基取代的芳烃基、带有O或N的碳原子数2~6的亚烷基的一种。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述步骤a中的有机硫代硫酸钠化学式为NaO3S2-R-S2O3Na,式中R为碳原子数为4~6的饱和烷基链或不饱和烷基链、带有碳原子数为2~6烷基取代的芳烃基、带有O或N的碳原子数2~6的烃基的一种;锌粉与有机硫代硫酸钠摩尔比为1.0~1.5∶1。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述步骤b中的酸为盐酸或醋酸;酸与锌粉摩尔比为2.0~2.5∶1。
4.根据权利要求3的制备方法,其特征在于所述酸为醋酸。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述步骤b中的滴加温度优选为40~50℃。
6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述步骤c中的反应温度优选为85~95℃。
7.根据权利要求1或2的制备方法,其特征在于所述有机硫代硫酸钠溶液的制备方法为:在反应容器中加入卤代烷烃、DMF和水,加入硫代硫酸钠,60~100℃温度下反应4~8小时,制得有机硫代硫酸钠溶液。
8.根据权利要求7的制备方法,其特征在于所述的卤代烷烃化学式为X-R-X,式中X为卤素,R为碳原子数为4~6的饱和烷基链或不饱和烷基链、带有碳原子数为2~6烷基取代的芳烃基、带有O或N的碳原子数2~6的烃基的一种;硫代硫酸钠与卤代烷烃摩尔比为2.0~2.5∶1,优选为2.0∶1~2.2∶1。
9.根据权利要求7的制备方法,其特征在于所述的温度优选为85~95℃。
10.根据权利要求7的制备方法,其特征在于所述的,硫代硫酸钠在反应液中的质量百分浓度为25~35%,DMF在反应液中的质量百分浓度为40~60%,优选为45~55%。
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