[发明专利]呋喃铵盐的合成工艺

权利要求书

1.一种呋喃铵盐的合成工艺，其特征在于：以2-乙酰呋喃为原料，首先氧化合成呋喃酮酸，然后酯化，再与甲氧胺反应合成甲氧基肟化产品，经水解后与醇氨溶剂反应，得呋喃铵盐。

2.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：

(1)以2-乙酰呋喃为原料，与氧化剂反应得到呋喃酮酸：将氧化剂滴加到2-乙酰呋喃中，滴加完毕，向反应液中加入盐酸调节pH至强酸性，得呋喃酮酸溶液；

(2)呋喃酮酸与醇在浓硫酸的作用下酯化生成呋喃酮酸酯：向呋喃酮酸溶液中加入过量醇溶液，加入催化量的浓硫酸搅拌反应后，蒸馏除去易挥发组分，得呋喃酮酸酯溶液；

(3)呋喃酮酸酯与甲氧胺反应得到2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸甲酯：向呋喃乙酸酯溶液中滴加甲氧胺溶液调节pH至酸性，保温1.5-2.0h，得2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸甲酯溶液；

(4)2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸甲酯碱性水解：25℃下用碱性溶液将2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸甲酯溶液pH值调节至10.0-11.0，保温搅拌3.5-4.5h，用盐酸调节pH至6.5-7.5，用有机溶剂萃取，得2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸溶液；

(5)2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸溶液与醇氨溶剂反应：将2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸溶液于冰水浴条件下滴加乙醇氨溶液至pH值为8.0-9.0，滴加完毕，继续搅拌0.5-1.5h，过滤得呋喃铵盐。

3.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，反应温度为25-80℃。

4.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，氧化剂与2-乙酰呋喃的摩尔比为1.2-2.0:1.0。

5.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，氧化剂为亚硝酸钠。

6.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的合成工艺，其特征在于：步骤(2)中，醇与呋喃酮酸的质量比为1.5-2.0:1.0。

7.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的合成工艺，其特征在于：步骤(3)中，pH值为2.0-6.0，保温温度为0-40℃。