[发明专利]用于执行微波辅助反应的设备及其方法

说明书

公开了一种用于执行微波辅助反应的设备和相关的方法。所述设备典型地包括：(i)微波辐射源；(ii)腔；(iii)波导件，与微波辐射源和腔微波连通；(iv)至少一个反应釜传感器，用于确定安置在腔内的反应釜的数量和/或类型；(v)界面；以及(vi)计算机控制器。计算机控制器典型地与界面、微波辐射源和反应釜传感器通信。计算机控制器典型地能够响应于安置在腔内的反应釜的数量和/或类型来确定微波辐射源的输出。

本申请为申请号201210222339.7、申请日2012年6月29日、发明名称“用于执行自动微波辅助反应的设备及其方法”的分案申请。

技术领域

本发明涉及用于执行自动微波辅助化学和物理反应的设备和方法。

背景技术

“微波辅助化学”是指使用微波频率内的电磁辐射，以引发、加速或以其它方式控制化学反应。如这里使用的，术语“微波”是指波长在大约1毫米(mm)和1米(m)之间的电磁辐射。相比之下，红外辐射通常被认为具有大约750纳米(nm)至1毫米的波长，可见辐射具有大约400纳米至大约750纳米的波长，紫外辐射具有大约1纳米和400纳米之间的波长。当然，上述各种界限是示例性的而非限制性的。

自从微波辅助化学商用以来，微波辅助化学已经用于相对剧烈的化学反应，例如在强无机酸中消解样品。微波辅助化学的其它早期商业用途包括(且仍将继续包括)干燥失重分析。最近，商业上可获得的微波辅助设备已经能够促进更复杂的或更精细的反应，包括有机合成和缩氨酸合成。

在微波辅助化学中，用户通常将特定的变量(例如，微波功率或期望的反应温度)编入微波设备，以确保适当地执行期望的反应(例如，具体的消解或合成反应)。即使在诸如消解的剧烈反应中，仍会根据样品尺寸、容纳样品的釜的尺寸以及釜的数量而改变适当的微波功率和反应温度。此外，不同类型的釜会具有不同的温度和压力性能，其会受到例如不同类型的釜的机械坚固程度和透气性能的影响。

一般而言，用户必须根据这些变量以及他们自身的判断和经验来选择适当的微波功率，且在一些情况下通过实验方式确定适当的微波功率。

尽管通过实验方式获得参数会是有用的，但是它也带来了将用户差错引入到微波辅助反应中的可能性。在许多分析技术中，这种引入的差错将始终存在，并反映在不太准确的或不太精确的分析结果中。在其它情况下，例如在需要或产生高温和高压的那些反应中，设备的实验或手动设置的错误会导致实验的失败甚或设备的故障，包括物理损坏。

作为另一稍不重要的因素，在微波辅助平台中需要反复地输入手动信息或执行手动步骤，这降低了实验的进行速度。在微波技术提供在相对快的基础上执行大量测量的优势(或者在一些情况下满足此需要)的情况下，此延迟会降低工艺效率。举例而言，正在进行的操作的实时分析可能是期望的。因此，在正在被监测的工艺中，越能够实时地鉴别或表征(或者鉴别和表征)样品，就可以越快地执行任何必要的校正，从而使任何没用的或不期望的结果最少化。

因此，需要一种将用户差错的风险最小化或予以消除以及提高微波辅助化学的效率的微波设备。

发明内容

在一方面，本发明提供了一种用于执行微波辅助反应的设备，所述设备包括：微波辐射源；腔；以及波导件，与所述微波辐射源和所述腔微波连通。所述设备典型地包括用于确定安置在腔内的反应釜的数量和/或类型的至少一个反应釜传感器。所述设备典型地包括界面(例如，显示器和一个或多个输入装置)。

所述设备还典型地包括与界面、微波辐射源和反应釜传感器通信的计算机控制器。计算机控制器能够响应于一个或多个特性来调节所述微波辐射源的输出，安置在腔内的反应釜的数量和/或类型以及响应于诸如反应釜内的温度或压力的其它因素，来启动、调节或保持微波辐射源的输出。

在另一方面，本发明提供了一种执行微波辅助反应的方法。所述方法包括将一个或多个反应釜安置在腔内。典型地，所述反应釜对微波辐射实质上是透明的，其中，所述腔与微波辐射源微波连通。