[发明专利]一种THF精馏废液分离提纯方法有效
申请号: | 201510662771.1 | 申请日: | 2015-10-14 |
公开(公告)号: | CN106588828B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 王金堂;王余伟;朱兴松;张金峰 | 申请(专利权)人: | 中国石化仪征化纤有限责任公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/08 | 分类号: | C07D307/08;C07D307/06 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;吕鹏涛 |
地址: | 211900 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基四氢呋喃 精馏塔 脱轻塔 脱重塔 废液 精馏 分离提纯 塔顶 塔釜 产品纯度 四氢呋喃 塔顶物料 塔釜物料 换热器 连续化 正丁醇 提纯 丁烯 换热 送入 生产 | ||
1.一种THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于其包括如下步骤:
A、THF精馏废液进入脱轻塔内进行分离,从脱轻塔的塔顶采出四氢呋喃;所述THF精馏废液中主要含有四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、3-丁烯-1-醇和正丁醇杂质;
B、脱轻塔的塔釜物料经换热器换热后进入脱重塔中进行分离,从脱重塔的塔釜采岀3-丁烯-1-醇与正丁醇;
C、脱重塔的塔顶物料送入精馏塔中进行分离,从精馏塔的塔釜采出3-甲基四氢呋喃,从精馏塔的塔顶采用2-甲基四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在丁所述步骤C中,精馏塔由一个精馏塔组成,或者精馏塔包括初次精馏塔和二次精馏塔;其中初次精馏塔的塔顶液相岀口通过管路和加压泵与所述二次精馏塔的物料入料口相连通;从初次精馏塔塔釜采出3-甲基四氢呋喃,初次精馏塔的塔顶液通入二次精馏塔中,从二次精馏塔塔顶采出2-甲基四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于所述步骤A中,脱轻塔为填料塔,脱轻塔塔顶压力为4~6bar,塔顶温度110~130℃,塔釜温度160~180℃。
4.根据权利要求1所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于所述步骤B中,脱轻塔的塔釜物料经换热器加热至40~60℃后进入脱重塔中进行分离;脱重塔为填料塔,脱重塔顶压力为3~6bar,塔顶温度为120~145℃,塔釜温度在155~175℃。
5.根据权利要求1所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于所述步骤C中,精馏塔为填料塔,塔顶压力设定为8~12bar,塔顶温度设定为170~190℃。
6.根据权利要求2所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于所述步骤C中,初次精馏塔为填料塔,塔顶压力为8~12bar,塔顶温度为170~185℃;二次精馏塔为填料塔,塔顶压力为10~12bar,塔顶温度为175~185℃,塔釜温度为180~190℃。
7.根据权利要求1或2所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于脱轻塔塔顶液相采岀流量为脱轻塔进料流量的9~13%:脱重塔塔顶液相采岀流量为脱轻塔进料流量的20~40%;初次精馏塔塔顶液相采岀流量为脱轻塔进料流量的30~50%;二次精馏塔塔顶液相采出流量为脱轻塔进料流量的70~90%。
8.根据权利要求1所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于所述步骤A中,所述脱轻塔由一个脱轻塔组成,或者脱轻塔包括初次脱轻塔和二次脱轻塔,所述初次脱轻塔的塔釜物料出口通过管路与所述二次脱轻塔的物料入口相连通,从初次脱轻塔和二次脱轻塔的塔顶采出四氢呋喃。
9.根据权利要求1所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于所述步骤B中,所述脱重塔由一个脱重塔组成,或者脱重塔包括初次脱重塔和二次脱重塔,所述初次脱重塔的塔顶物料出囗通过管路和加压泵与所述二次脱重塔的物料入口相连通,从初次脱重塔和二次脱重塔的塔釜采出3-丁烯-1-醇与正丁醇。
10.根据权利要求2所述的THF精馏废液分离提纯方法,其特征在于采出的3-甲基四氢呋喃的纯度在95wt%以上,采出的2-甲基四氢呋喃的纯度在99wt%以上。
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