[发明专利]一种THF精馏废液分离提纯方法

说明书

本发明公开了一种THF精馏废液分离提纯方法，其包括如下方法：THF精馏废液进入脱轻塔内进行分离，从脱轻塔的塔顶采出四氢呋喃；脱轻塔的塔釜物料经换热器换热后进入脱重塔中进行分离，从脱重塔的塔釜采出3‑丁烯‑1‑醇与正丁醇；脱重塔的塔顶物料送入精馏塔中进行分离，从精馏塔的塔釜采出3‑甲基四氢呋喃，从精馏塔的塔顶采用2‑甲基四氢呋喃。本法可以实现2‑甲基四氢呋喃与3‑甲基四氢呋喃的提纯以及连续化的生产，获得产品纯度为99.0％的2‑甲基四氢呋喃和95.0％的3‑甲基四氢呋喃。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种四氢呋喃(THF)精馏废液分离提纯技术。

背景技术

PBT聚合装置酯化汽相物料，经过酯化工艺塔以及THF精馏塔精馏，分离出废水、THF精馏废液之后，得到THF成品。THF精馏废液主要成分有THF、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、正丁醇、3-丁烯-1-醇。目前装置直接将THF精馏废液燃烧，进行热能回收。而本发明通过设计的THF精馏废液分离技术，能够完成对2-甲基四氢呋喃与3-甲基四氢呋喃提纯分离。

2-甲基四氢呋喃是一种有机合成原料和溶剂，主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸-醋酸乙烯共聚物的溶剂；用它提取脂肪族酸类，要比一般所用的低沸点溶剂好；也可作为乙烯衍生物或丁二烯聚合过程的引发剂，还可以制1,3-戊二烯；在铀的冶炼工业中也相当重要。此外，2-甲基四氢呋喃还是制药工业的原料，可用于抗痔药磷酸伯氨奎等的合成。与THF相比，2-甲基四氢呋喃稳定性能好，同时与水互溶性差，利于二次回收。

国内外现2-甲基四氢呋喃的制备和提纯技术报道如下。

文献“2-甲基四氢呋喃的回收工艺研究”和“新型溶剂2-甲基四氢呋喃的合成与应用研究进展”介绍了不同原料及催化剂制备2-甲基四氢呋喃的方法。中国专利2012104119966公开了一种以气化糠醛为原料分段加氢连续化生产2-甲基四氢呋喃的方法。中国专利2013101660451公开了一种以气化2-甲基呋喃为原料，催化加氢连续化生产2-甲基四氢呋喃的方法。中国专利2012104313631公开了一种加氢催化剂，可用于含2-甲基呋喃的原料加氢合成2-甲基四氢呋喃的反应，具有较高的催化活性和2-甲基四氢呋喃选择性以及较长的寿命。

只有为数不多的文献报道了2-甲基四氢呋喃提纯技术，如文献“2-甲基四氢呋喃的回收工艺研究”采用两次蒸馏和分子筛除水方法，对2-甲基四氢呋喃进行回收及精制。但文献涉及的2-甲基四氢呋喃提纯是在实验室中进行，未能连续工业化生产。此外，国内外3-甲基四氢呋喃的提纯技术未见报道。

发明内容

本发明的目的是工业精馏技术的基础上，提供一种THF精馏废液分离提纯方法，对THF精馏废液(主要含四氢呋喃THF、2-甲基四氢呋2-MeTHF、3-甲基四氢呋3-MeTHF、3-丁烯-1-醇、正丁醇)进行分离提纯，可以提高装置THF产量，可以回收高附加值组分，如2-甲基四氢呋喃与3-甲基四氢呋喃，可以调整精馏工艺，生产差别化产品，满足不同用户的需求。

本发明中，四氢呋喃简写为THF；2-甲基四氢呋喃简写为2-MeTHF；3-甲基四氢呋喃简写为3-MeTHF。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种THF精馏废液分离提纯方法，其包括如下步骤：

A、THF精馏废液进入脱轻塔内进行分离，从脱轻塔的塔顶采出四氢呋喃；所述THF精馏废液中主要含有四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、3-丁烯-1-醇和正丁醇杂质；

B、脱轻塔的塔釜物料经换热器换热后进入脱重塔中进行分离，从脱重塔的塔釜采出3-丁烯-1-醇与正丁醇；

C、脱重塔的塔顶物料送入精馏塔中进行分离，从精馏塔的塔釜采出3-甲基四氢呋喃，从精馏塔的塔顶采用2-甲基四氢呋喃。