[发明专利]制备异苯并呋喃-1（3H）-酮系化合物的方法

权利要求书

1.一种制备下式化合物5的方法，其特征在于：

该方法包括以下步骤：

(I-1)将下式化合物1与丙二酸于一三级胺中且在一50℃至90℃的第三温度下进行反应，以获得下式化合物2：

(I-2)将该化合物2与一溴化剂于一羧酸中且于一30℃至50℃的第四温度下进行反应，以获得下式化合物3：

(I)将一卤化羧酸酐与该化合物3于一50℃至140℃的第一温度下进行反应，以获得下式化合物4：

；以及

(II)将该化合物4与一具有通式R2(Mg)X的化合物于-10℃至10℃的第二温度下进行反应，以获得该化合物5，

其中，R2为丙基，以及X为Cl^－、Br^-或I^－。

2.如权利要求1的方法，其特征在于：该第一温度为100℃至130℃。

3.如权利要求1的方法，其特征在于：该第二温度为-5℃至5℃。

4.如权利要求1的方法，其特征在于：该卤化羧酸酐选自以下群组：单氟乙酸酐、二氟乙酸酐、三氟乙酸酐、五氟丙酸酐、七氟丁酸酐、全氟戊酸酐、全氟己酸酐、氯二氟乙酸酐、单氯乙酸酐、二氯乙酸酐、三氯乙酸酐、五氯丙酸酐、七氯丁酸酐、全氯戊酸酐、全氯己酸酐及前述的组合。

5.如权利要求4的方法，其特征在于：该卤化羧酸酐为三氟乙酸酐。

6.如权利要求1的方法，其特征在于：步骤(I)的反应于甲苯中进行；且步骤(II)的反应于选自以下群组的惰性溶剂中进行：乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃及其组合。

7.如权利要求1的方法，其特征在于：于进行步骤(II)之前，还包括以下纯化操作：

以乙酸乙酯萃取步骤(I)的反应产物，并收集有机层；以及

过滤该有机层并浓缩所得滤液，以获得该化合物4。

8.如权利要求1的方法，其特征在于：于进行步骤(II)的反应以后，还包括以下纯化操作：

将步骤(II)的反应产物与冰水混合，以提供一pH值为5至7的第一混合物；

以乙酸乙酯萃取该第一混合物，并收集有机层；以及

过滤该有机层并浓缩所得滤液，以获得该化合物5。

9.如权利要求1的方法，其特征在于：该三级胺为三烷基胺或三烷氧基胺。

10.如权利要求9的方法，其特征在于：该三级胺为三乙胺。

11.如权利要求1的方法，其特征在于：该溴化剂选自以下群组：溴、三溴化吡啶、N-溴琥珀酰亚胺及前述的组合。

12.如权利要求11的方法，其特征在于：该溴化剂为三溴化吡啶。

13.如权利要求1的方法，其特征在于：该羧酸选自以下群组：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸及其组合。

14.如权利要求13的方法，其特征在于：该羧酸为乙酸。

15.如权利要求1的方法，其特征在于：于进行步骤(I-2)之前，进一步进行如下纯化操作：

以乙酸乙酯萃取步骤(I-1)的反应产物，并收集有机层；

过滤该有机层并浓缩所得滤液；

将该浓缩滤液与乙酸乙酯混合并加热至50℃至60℃的温度以提供一第二混合物；以及

将该第二混合物冷却至室温并与正己烷混合，以析出该化合物2。

16.如权利要求15的方法，其特征在于：于以乙酸乙酯萃取之前，先将该步骤(I-1)反应产物的pH值调整至为5至7。

17.如权利要求1的方法，其特征在于：于步骤(I-2)之后，进行以下纯化操作：

以乙酸乙酯萃取步骤(I-2)的反应产物，并收集有机层；以及

过滤该有机层并浓缩所得滤液，以获得该化合物3。