[发明专利]一种快速定量检测甲拌磷残留的方法在审
申请号: | 201510663716.4 | 申请日: | 2015-10-15 |
公开(公告)号: | CN106596442A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 洪霞;刘静;张淑雅 | 申请(专利权)人: | 江苏维赛科技生物发展有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N1/28 |
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地址: | 212009 江苏省镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 定量 检测 甲拌磷 残留 方法 | ||
1.一种快速定量检测甲拌磷残留的方法,其特征在于本方法利用甲拌磷分子中所含P=0双键结构在紫外特定波长下显示稳定吸收峰值的特性建立,具体步骤如下:
步骤一,配制不同甲拌磷终浓度的标准水溶液:取甲拌磷标准溶液,以甲拌磷终浓度为0做为基准,按照0.5或1.0的浓度梯度配制一组不同甲拌磷终浓度的标准水溶液;
步骤二,标准曲线的制作:取步骤一配制的不同甲拌磷终浓度的标准水溶液,以甲拌磷终浓度为0的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y=aX+b (b=0), a,b为常数;
步骤三,污染样品的测定:取污染样品的水溶液以甲拌磷终浓度为0的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计测定污染样品的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得平均值;
步骤四,结果计算:将步骤三求得的平均值代入回归方程Y=aX+b (b=0),计算得出污染样品甲拌磷的含量。
2.如权利要求1所述的一种快速定量检测甲拌磷残留的方法,其特征在于步骤三中所述甲拌磷污染的样品为上壤,土壤样品的处理为:将不含甲拌磷的土样和甲拌磷污染的土样分别经由风干、研磨、过100目筛的处理,制得空白土样和污染土样。
3.如权利要求2所述的一种快速定量检测甲拌磷残留的方法,其特征在于测定步骤
步骤一,配制不同甲拌磷终浓度的土样上清液:取6个50mL的三角瓶,各加入0. 50g空白土样,按照1. 0的浓度梯度,分别添加甲拌磷标准溶液使其空白上样含甲拌磷的终浓度分别为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0g/kg土,然后分别加入10mL去离子水,摇床震荡30min,放置30min,置离心机6000r/min离心10min,取上清液,制得6瓶不同甲拌磷终浓度的上样上清液;
步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中甲拌磷终浓度为0.0g/kg土的土样上清液为空白对照,用紫外分光光度计分别测出步骤一配制的上样上清液的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得各自的吸光度平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y十=aX+b ( b=0 ), a, b为常数;
步骤三,污染土样上清液的测定:准确称取0.50g污染土样于50mL三角瓶中,加入10mL去离子水,摇床震荡30min,放置30min,置离心机6000r/min离心l0min,取上清液得污染土样上清液,以步骤一中甲拌磷终浓度为0.0g/kg上的土样上清液为空白对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染土样上清液的吸光度平均值;
步骤四,结果计算:将步骤三所得的污染上样上清液的吸光度平均值代入回归方程Y=aX+b(b=0),计算得出污染上样甲拌磷的含量。
4.如权利要求1所述的一种快速定量检测甲拌磷残留的方法,其特征在于步骤三中所述甲拌磷污染的样品为甲拌磷污染的水:
步骤一,配制不同甲拌磷终浓度的标准水溶液:取6支试管,各加入10ml去离子水,按照0.5的浓度梯度,分别加入甲拌磷标准溶液,制成甲拌磷终浓度分别为0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L标准水溶液;
步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中甲拌磷终浓度为0.0mg/L的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y水=a水X+b(b=0);
步骤三,污染水样的测定:将污染水样调PH至6.5,取5ml污染水样入试管内,以甲拌磷终浓度为0.0mg/L的标准水溶液为空自对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染水样的吸光度平均值;
步骤四,结果计算:将步骤三求得的污染水样的吸光度平均值代入回归方程Y水=a水X+b(b=0),计算得出污染水样甲拌磷的含量。
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