[发明专利]一种快速定量检测甲拌磷残留的方法

说明书

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种快速定量检测甲拌磷残留的方法。

背景技术

甲拌磷是有机磷类重要的杀虫杀螨剂，主要用来防治小麦、水稻、高粱、棉花等大田作物害虫，为土壤和种子的处理剂，是高等毒性，甲拌磷在植物体内氧化为更高毒性的氧化物，并有较长的残效期，对人类的健康存在潜在威胁，因此，对甲拌磷残留快速检测方法的研究具有一定意义。近年来，对有甲拌磷残留检测的研究越来越多，手段与方法也不断更新，常见的方法主要有波谱法、色谱法和酶抑制法。波谱法灵敏度不高，一般只做为定性的鉴别方法用于粗选;色谱法是目前检测有机磷农药的最主要检测方法，又分为气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法三类，气相色谱法是进入20世纪50年代以后，在柱层析的基础上发展起来的一种新型的仪器分析方法，是目前应用最广的分析方法;薄层色谱法受分析的灵敏度、定量困难的制约，应用较少;液相色谱法与气相色谱法相比，不受样品的挥发度和热稳定性的限制，适合于大分子、不稳定的化合物的分析，但其在速度、灵敏度和便捷方面不如气相色谱法，并且耗费要高出很多。气相色谱法在分析有机磷农药时，是利用不同的有机磷农药在固定相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时间来定性，通过峰高或峰面积与标准曲线对照来定量，气相色谱仪的使用条件要求高，对使用环境和操作条件要求严格，使用人员要经过专门的培训，操作繁琐，前左右理比较麻烦，耗时长，没有特定的设备和条件无法实现快速、定量检测。酶抑制法是利用有机磷农药有抑制胆碱酷酶活性的作用，从而影响乙酞胆碱或丁酞胆碱在胆碱酷酶作用下产生胆碱、乙酸或丁酸的反应，使分解产物乙酸或丁酸减少，由此根据指示剂颜色或反应液pH值的变化，达到检测的目的。酶抑制法的优点是操作简便，速度快，不需昂贵的仪器，适合现场检测以及人批样品的筛选检测，不足之左右是精确度低，重复性、回收率还有待提高，并且该法仅限于蔬菜、水果和食品类有机磷农药残留的定性检测，快速、定量的检测还未见有应用。

现有一些技术研究报道表明，有机磷农药分子中含有P=0或P=S双键结构，该结构特征表现出在紫外特定波长下显示稳定吸收峰值的特性，这一特性仅用于不同有机磷农药的定性检测，利用这一特性，对有机磷农药残留进行定量检测是可行的，但此类技术至今未见有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速定量检测甲拌磷残留的方法。

本发明的方法利用甲拌磷分子中所含P=0双键结构在紫外特定波长下显示稳

定吸收峰值的特性建立，用紫外分光光度计对甲拌磷水溶液进行测定，其在紫外波长210nm处显示最人的稳定吸收峰值，峰值图见附图，不同浓度的甲拌磷水溶液与其吸光度值的大小成正比，二者在坐标系中呈现正比例变化趋势，以浓度为横坐标、以其对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，即求得回归方程，依此测定计算出待检样品的甲拌磷含量，

具体步骤如下：

步骤一，配制不同甲拌磷终浓度的标准水溶液：取甲拌磷标准溶液，以甲拌磷终浓度为0做为基准，按照0.5或1.0的浓度梯度配制一组不同甲拌磷终浓度的标准水溶液；

步骤二，标准曲线的制作：取步骤一配制的不同甲拌磷终浓度的标准水溶液，以甲拌磷终浓度为0的标准水溶液为空白对照，用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值，紫外波长210nm，重复做三次，求其平均值，以不同终浓度为横坐标，以其对应的吸光度平均值为纵坐标，绘制标准曲线，求得回归方程Y=aX+b（ b=0 ）， a， b为常数；

步骤三，污染样品的测定：取污染样品的水溶液以甲拌磷终浓度为0的标准水溶液为空白对照，用紫外分光光度计测定污染样品的吸光度值，紫外波长210nm，重复做三次，求得平均值；

步骤四，结果计算：将步骤三求得的平均值代入回归方程Y=aX+b （b=0），计算得出污染样品甲拌磷的含量。

本方法对甲拌磷污染的上壤、水、叶菜中甲拌磷含量的测定如下：

甲拌磷污染土壤中甲拌磷含量的测定

土壤样品处理为：将不含甲拌磷的土样和甲拌磷污染的土样分别经由风干、研磨、过100目筛的处理，制得空白土样和污染土样。

测定步骤为：