[发明专利]一种活性大单体、其制备方法及应用在审
申请号: | 201510665397.0 | 申请日: | 2015-10-14 |
公开(公告)号: | CN105348508A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 张小富;白淑英 | 申请(专利权)人: | 广东红墙新材料股份有限公司;广西红墙新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/332 | 分类号: | C08G65/332;C08G65/28;C08F290/06;C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C08F2/38;C04B24/24;C04B103/30 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;宋静娜 |
地址: | 516127 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 单体 制备 方法 应用 | ||
1.一种甲氧基PEG活性中间体,其特征在于:所述甲氧基PEG活性中间体的结构式如式(1)所示:
其中,R1为m为5~200的整数;n为0~50的整数;z为1~150的整数。
2.一种如权利要求1所述的甲氧基PEG活性中间体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)甲氧基羟基PEG中间体的合成
向封闭的高压釜内,注入甲醇、环氧乙烷或环氧乙烷与环氧丙烷的混合物、环氧卤丙烷、催化剂,搅拌,80-150℃下反应2-10h,即得反应产物甲氧基羟基PEG中间体;
其中,环氧卤丙烷为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷或环氧碘丙烷;
2)甲氧基PEG活性中间体的合成
向反应器中加入步骤1)中合成的甲氧基羟基PEG中间体、烯酸、催化剂和阻聚剂,搅拌,70-170℃下反应3-15h,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
其中,烯酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐或衣康酸。
3.如权利要求2所述的甲氧基PEG活性中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,甲醇、环氧乙烷或环氧乙烷与环氧丙烷的混合物、环氧卤丙烷的摩尔比为甲醇:环氧乙烷或环氧乙烷与环氧丙烷的混合物:环氧卤丙烷=1:5~200:1~150;所述步骤2)中,甲氧基羟基PEG中间体与烯酸的摩尔比为1:1.0~8.0。
4.如权利要求2所述的甲氧基PEG活性中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的催化剂为氢化钠或钠;所述步骤2)中的催化剂为甲磺酸和对甲基苯磺酸中的至少一种,阻聚剂为对苯二酚和对甲醚苯酚中的至少一种。
5.一种活性大单体,其特征在于:所述活性大单体的结构式如式(2)所示:
其中,R1为R2、R3和R4分别独自为C1-3烷基;X为Cl、Br或I;m为5~200的整数;n为0~50的整数;z为1~150的整数。
6.如权利要求5所述的活性大单体,其特征在于:所述m为10~180的整数,所述n为0~40的整数,所述z为1~120的整数,所述X为Cl。
7.一种如权利要求5所述的活性大单体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:向反应器中加入季铵盐化反应物和阻聚剂,升温至10-80℃,缓慢滴加权利要求1所述的甲氧基PEG活性中间体的季铵盐化反应物溶液,滴加完毕后,于10-80℃条件下,继续保温反应1-10h,即得所述活性大单体;
所述季铵盐化反应物为N(R2R3R4),其中R2、R3和R4分别独自为C1-3烷基。
8.如权利要求7所述的活性大单体的制备方法,其特征在于:季铵盐化反应物与所述甲氧基PEG活性中间体的摩尔比为0.2~2:1。
9.如权利要求7所述的活性大单体的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚和对甲醚苯酚中的至少一种。
10.如权利要求5或6所述的活性大单体在制备减水剂中的应用。
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