[发明专利](S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法及其装置有效
| 申请号： | 201510666725.9 | 申请日： | 2015-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN105200089B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 何牧;李斌峰;张喜通;陈剑戈 | 申请（专利权）人： | 江苏暨明医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C12P17/12 | 分类号： | C12P17/12;C12M1/00;C12M1/12 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陆明耀;陈忠辉 |
| 地址： | 222069 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叔丁氧 羰基 羟基 哌啶 制备 方法 及其 装置 | ||
1.(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1、反应前预处理，将酮还原酶酶粉、辅酶搅拌混合后加入滤膜反应器中；
S2、反应物混合，将N-Boc-3-哌啶酮、异丙醇于第一反应釜内搅拌溶解，并加入缓冲溶液在30℃下搅拌混合；
S3、将S2中的溶液通过流量泵泵入S1中的滤膜反应器进行混合反应；
S4、所述S3中滤膜反应器的反应液流经第二反应釜进行后处理；
S5、将S4中处理后的混合物进行萃取、浓缩、结晶，制得(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶；
所述S1中辅酶与酮还原酶酶粉分子量均在10000-100000之间；
所述滤膜反应器中滤膜的截留分子量>3000；
所述缓冲溶液为磷酸缓冲溶液，所述辅酶为辅酶NAD，酮还原酶酶粉为乙醇脱氢酶。
2.根据权利要求1所述的(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法，其特征在于：所述S1中还包括缓冲溶液，所述缓冲溶液、酮还原酶酶粉的混合比例为20-100:1。
3.根据权利要求1所述的(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法，其特征在于：所述酮还原酶酶粉与辅酶的比例为0.1-10:1。
4.根据权利要求1所述的(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法，其特征在于：所述S2中所述N-Boc-3-哌啶酮、异丙醇的比例为0.5-3.0：1，所述缓冲液浓度为0.01M-1M，pH值为6.0-8.0。
5.根据权利要求1所述的(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法，其特征在于：所述S2中缓冲液浓度为0.01M，pH值为6.8。
6.根据权利要求1所述的(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法，其特征在于：所述S3中流量泵泵入滤膜反应器速度为2升/小时。
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