[发明专利]一种从胶体活化钯活化后的酸钯废液中回收钯的工艺

权利要求书

1.一种从胶体活化钯活化后的酸钯废液中回收钯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)粗炼

向酸钯废液其中钯含量10～250mg/L中加入还原剂将钯从所述酸钯废液中置换出来，置换后的废水用泵泵至离心机离心，得到包括金属钯、锡、铜、锌及镍的粗钯；

2)溶解粗钯

当粗钯中的钯含量大于杂质含量时，将步骤1)所得粗钯加入王水内，滤去不溶物，王水与粗钯的体积质量比为4.5～7：1 L/公斤，然后进行溶解反应，使得粗钯内的金属钯形成[PdCl6]2-和[PdCl4]2-阴离子配合物，加热反应所得溶液80～99℃，1～3小时，溶液内过量盐酸在加热条件下赶出硝酸，同时使得所述[PdCl6]2-转化成[PdCl4]2-；

当粗钯中的钯含量小于杂质含量，步骤2)中通过如下方式溶解粗钯：

先采用水和浓硝酸体积比1:1的硝酸溶液，去溶解粗钯，至无红棕色气体生产，表明反应完全，溶解后加热溶液80～99℃并加入0.04～0.08mol氯离子于1L硝酸溶液中，提供生成[PdCl6]2-所需的氯离子，持续加热溶液1～3小时，使得所述[PdCl6]2-转化成[PdCl4]2-，所述氯离子以氯化钠或氯化钾形式存在；

3)沉淀、过滤、回收锡酸

采取常温下曝气3～7天的方式使得步骤2)所得溶液里锡溶解后产生的锡酸中的α-锡酸向β-锡酸转换，锡酸以β-锡酸形式沉淀，过滤回收锡酸；

4)阴离子树脂富集

将强碱性阴离子交换树脂装入离子柱内，得阴离子交换树脂柱，将步骤3)处理后的溶液加水稀释至pH值为酸性，然后泵入所述阴离子交换树脂柱内，通过阴离子交换树脂吸附溶液内的[PdCl4]2-，至离子柱出水中钯浓度在0～3mg/L；

5)强碱性阴离子交换树脂的再生

步骤4)所述强碱性阴离子交换树脂吸附饱和后，先用自来水或者体积比2％～5％的稀盐酸清洗离子柱，洗至进出水颜色相同为止；然后采用树脂体积2～3倍量的再生液再生所述强碱性阴离子交换树脂，得Pd(NH3)2Cl4溶液；

6)调节pH值

向步骤5)所得Pd(NH3)2Cl4溶液中加盐酸，调节pH值至0.5～1，有大量淡黄色沉淀析出；

7)还原

步骤6)所得淡黄色沉淀在氨水或者氨水与铵盐介质中加入还原剂还原出单质钯，所用还原剂量与粗钯中钯含量的比为400～600:1mL/kg，过滤，用清水洗涤钯直至中性，即得到99％以上的高纯度钯。

2.根据权利要求1所述的一种从胶体活化钯活化后的酸钯废液中回收钯的工艺，其特征在于，步骤1)中所述还原剂为锌粉、镁粉、铝粉、铁粉粉末状金属单质。

3.根据权利要求1所述的一种从胶体活化钯活化后的酸钯废液中回收钯的工艺，其特征在于，步骤2)中王水按照HNO3：HCl＝1:4的比例配置，使盐酸过量。

4.根据权利要求1所述的一种从胶体活化钯活化后的酸钯废液中回收钯的工艺，其特征在于，步骤4)中若进入阴离子交换树脂柱的溶液中杂质金属离子浓度过高，可在阴离子交换树脂柱前增加阳离子交换树脂柱吸附溶液中杂质金属阳离子。