[发明专利]地西他滨化合物及其应用有效
| 申请号： | 201510669525.9 | 申请日： | 2015-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN105777831B | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 郑直;杨建科;金燕芬;李国琴;吴红霞 | 申请（专利权）人： | 杭州华东医药集团新药研究院有限公司;杭州中美华东制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/12 | 分类号： | C07H19/12;C07H1/00;G01N30/02 |
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| 地址： | 310011 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 地西他滨 制备 定性分析 药物分析技术 安全用药 用药安全 质量标准 灵敏度 对照品 重现性 检测 应用 | ||
1.一种地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将4-氨基-1-(3，5-二-O-对氯苯甲酰-2-脱氧-D-核糖在醇氨溶液中，-40℃至10℃搅拌反应4至12小时，获得白色混浊液体；
2)抽滤、洗涤、干燥获得地西他滨杂质粗品；
3)将地西他滨杂质粗品加入甲醇中，加热搅拌溶解，抽滤，干燥，获得地西他滨杂质；
其中，所述地西他滨杂质具有如下结构式(III)：
步骤1)中所述醇氨为甲醇氨、乙醇氨、丙醇氨或异丙醇氨。
2.如权利要求1所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述反应的温度-15℃；所述反应的反应时间为8小时。
3.如权利要求1所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述醇氨为甲醇氨。
4.如权利要求1至3中任一项所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述醇氨溶液中氨浓度为10％至饱和浓度。
5.如权利要求4所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述醇氨溶液为醇氨溶液的饱和氨溶液。
6.如权利要求1所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述4-氨基-1-(3，5-二-O-对氯苯甲酰-2-脱氧-D-核糖与醇氨溶液重量体积比为1∶30-50g/mL。
7.如权利要求6所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述4-氨基-1-(3，5-二-O-对氯苯甲酰-2-脱氧-D-核糖与醇氨溶液重量体积比为1∶40g/mL。
8.如权利要求1所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述干燥是在45℃干燥6-12小时。
9.如权利要求1所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述干燥是在45℃干燥8小时。
10.如权利要求1所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述地西他滨杂质粗品与甲醇重量体积比为1∶40-60g/mL：所述加热搅拌是加热至65-75℃，搅拌20-40min：所述干燥是45℃干燥4小时。
11.如权利要求1所述的地西他滨杂质的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述地西他滨杂质粗品与甲醇重量体积比为1∶50g/mL；所述加热搅拌是加热至70℃，搅拌30min。
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