[发明专利]白酒基酒中乳酸的检测方法有效
申请号: | 201510670053.9 | 申请日: | 2015-10-13 |
公开(公告)号: | CN106568851B | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 刘劲松;刘辉;何志远;姜开荣;张圣龙;从志会;郭福阳;金明亮;宫殿良;王泽兴;张俊奇;沈乃东;张宏嘉;车夏宁;唐堂 | 申请(专利权)人: | 中粮集团有限公司;中粮生化能源(肇东)有限公司;中粮营养健康研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京信慧永光知识产权代理有限责任公司 11290 | 代理人: | 杨国强;张淑珍 |
地址: | 100020 *** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 白酒基酒 乳酸 检测 低浓度乙醇水溶液 高效液相色谱检测 高效液相色谱仪 减压蒸馏 科学指导 乳酸检测 有机酸类 直接进样 重要意义 准确度 高级醇 前处理 蒸干 酯类 溶解 蒸发 分析 生产 | ||
本发明的目的在于提供一种白酒基酒中乳酸的检测方法,所述方法包括以下步骤:利用低温减压蒸馏将白酒基酒样品蒸发至干,再加入低浓度乙醇水溶液对蒸干后的样品进行再溶解,随后进行高效液相色谱检测。本发明采用简单的前处理方式,利用高效液相色谱仪直接进样,可准确分析出白酒基酒中乳酸,此方法快速、准确度高、检测浓度范围宽,且可排除白酒基酒中酯类、其它有机酸类、高级醇类等对乳酸检测的干扰,为科学指导白酒基酒生产有重要意义。
技术领域
本发明涉及一种白酒基酒中乳酸的检测方法,属于食品技术领域。
背景技术
乳酸是构成白酒风味的主要物质,并对酒精有一定掩盖作用。乳酸在白酒中可起到调和酒味的缓冲功能,並可与多种成分亲合,使酒体协调而减少烈性。乳酸在白酒中的含量与酒的品质存在一定对应关系。例如当白酒中的乳酸含量较低时,往往可调节酒味,饮后有爽快感。当乳酸的含量适当时,一般可赋予白酒酒体良好的风味,有醇和浓厚感。然而乳酸含量过高时,则使得白酒带有酸涩味,并对酒的回甜感产生不利影响。
目前,对白酒中有机酸的定性定量分析主要利用气相色谱,使用火焰离子检测器进行。利用气相色谱仪可以分析白酒中的乙酸、丙酸、丁酸、己酸等有机酸,但是乳酸由于在FID没有响应,所以在气相色谱仪上直接进样不能分析白酒中的乳酸。现有技术中,对于白酒中乳酸含量的检测,较多采用将乳酸先酯化、再对转化生成的乳酸酯进行检测的方法,但是此类方法前处理较为麻烦,并且存在乳酸不能完全转化导致检测准确度低的问题。从而,目前对于简便快速、准确率高的白酒中乳酸的分析检测方法存在实际需求。
张建林等(利用HPLC测定白酒中乳酸的研究,酿酒,Vol.30,No.2,2003年)提出了使用HPLC直接进样对白酒中乳酸进行定量分析,该方法使用Inertsil ODS-3色谱柱,以pH为2.5的0.1M KH2PO4-H3PO4缓冲溶液为流动相进行测定。该方法的缺点在于,其准确率、精密度和回收率仍有待进一步提高,且测定结果易受白酒中所含的其它有机酸干扰。
发明内容
本发明为了克服现有技术中白酒中乳酸检测过程繁琐、且准确度低的问题而进行了深入研究,通过使用高效液相色谱(HPLC)检测,提供了一种简便易行、准确率高的白酒基酒中乳酸的检测方法。
为达到上述目的,本发明的白酒基酒中乳酸的检测方法包括以下步骤:利用低温减压蒸馏将白酒基酒样品蒸发至干,再加入一定量低浓度乙醇水溶液对蒸干后的样品进行再溶解,随后进行高效液相色谱检测。
在优选的实施方式中,所述白酒基酒是指酒精浓度为65-75%vol的浓香型白酒基酒,并且所述低浓度乙醇水溶液浓度为15-20%vol,优选15%vol。优选地,相对于50mL白酒基酒样品而言,所述乙醇水溶液的加入量为15mL。
在一个实施方式中,所述低温减压蒸馏在30-40℃、优选36℃的温度,和/或1000-3000Pa、优选1200Pa的压力下进行。优选采用旋蒸方式进行所述蒸馏。
优选地,在加入低浓度乙醇水溶液对样品进行再溶解后对溶液进行过滤;更优选地,所述过滤使用尺寸为0.22μm的滤膜进行。
在优选的实施方式中,所述高效液相色谱使用如下色谱条件进行:
色谱柱:以磺酸基二乙烯及苯、苯乙烯共聚物为固定相;
流动相:0.005-0.025mol/L H2SO4水溶液,优选0.005mol/L H2SO4水溶液;
流速:0.4-1.5mL/min;
检测波长:240-290nm;
柱温:35-65℃;
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中粮集团有限公司;中粮生化能源(肇东)有限公司;中粮营养健康研究院有限公司,未经中粮集团有限公司;中粮生化能源(肇东)有限公司;中粮营养健康研究院有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510670053.9/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。