[发明专利]焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种焦化轻苯馏程的测定方法，尤其是一种焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法。

背景技术

轻苯是由两苯塔将分缩器来的粗苯蒸汽分馏而来，目前轻苯的检测主要依据GB/T2282-2000《焦化轻油类产品馏程的测定》，该法优点是准确度较高，重复性好，但也存在着操作繁琐，分析时间长(一般50分钟以上)，蒸馏过程污染严重，人为影响因素多，在蒸馏过程中产生的剧毒苯类化合物严重损害分析人员身体健康。由于该分析方法存在上述弊端，与现代企业对技术进步的要求已不相适应，因此创新测定方法，满足实际生产需要势在必行。而气相色谱法作为有机物分析常用的技术手段已在许多分析领域形成了替代手工方法的趋势，因此创新气相色谱测定方法测定轻苯馏程是推进分析技术现代化的必要手段。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种快速、无污染、操作安全的轻苯初馏点和终馏点的测定方法。

为解决上述技术问题，本发明测定方法的步骤为：一种焦化轻苯馏程初馏点和终馏点的测定方法，该测定方法的步骤为：

1)采用毛细管气相色谱法对待测的轻苯样品进行分离测定；

2)采用面积百分比法对轻苯样品中各组分进行准确定量；

3)对色谱分析数据进行加和计算；首先计算苯前组分含量之和，记录该数据Σ_苯前，其次计算对二甲苯后组分含量之和，记录该数据Σ_{对二甲苯后}；

4)取上述轻苯样品按蒸馏法检测，记录初馏点数据和终馏点数据；

5)采集不同初馏点和终馏点的轻苯样品，按步骤1)～4)方法记录各轻苯样品的试验数据；

6)将得到的初馏点数据及其相对应的Σ_苯前制表，然后作散点图，为该散点图作趋势线；由该趋势线得到第一回归曲线方程；

7)将得到的终馏点数据及其相对应的Σ_{对二甲苯后}制表，然后作散点图，为该散点图作趋势线；由该趋势线得到第二回归曲线方程；

8)利用第一回归曲线方程和第二回归曲线方程，即可在轻苯的气相色谱法中计算轻苯的初馏点和终馏点。

本发明所述步骤(1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：高纯氮气为载气，柱流量为1.5～2.5mL/min，柱前压为0.06～0.09Mpa，氢气流量为30～60mL/min，空气流量为300～400mL/min，尾吹气为30～35mL/min，分流比为30∶1～60∶1。

本发明所述步骤(1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：色谱柱为弹性石英毛细管柱，程序升温：起始温度60℃，保持3min，以10℃/min速率升温至120℃，保持0min，继续以40℃/min速率升温至220℃，保持2.5min。

本发明所述步骤(1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：气化温度为250℃，检测温度为250℃。

本发明所述步骤(1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：载气为高纯氮气，柱流量为1.5mL/min，柱前压为0.07Mpa，氢气流量为30mL/min，空气流量为300mL/min，尾吹气流量为30mL/min，分流比50∶1。

本发明所述步骤(1)中毛细管气相色谱法的检测器为氢火焰检测器。

本发明所述步骤(6)和步骤(7)中，利用Excel制表并推导出回归曲线方程。

本发明所述步骤(6)中第一回归曲线方程的相关系数R²为0.95～1。

本发明所述步骤(7)中第二回归曲线方程的相关系数R²为0.95～1。

本发明轻苯样品蒸馏法检测按GB/T2282-2000《焦化轻油类产品馏程的测定》检测。

本发明的技术原理：本发明利用毛细管气相色谱法和轻苯初馏点-色谱关系曲线、终馏点-色谱关系曲线计算轻苯初馏点和终馏点，用以指导轻苯生产。本发明主要是根据轻苯组分相对固定，且各组分的色谱流出顺序按组分沸点由低到高排列，和轻苯精馏过程中组分流出顺序一致，与精馏塔靠沸点不同分离组分的原理相一致。其苯前组分含量和初馏点有着较好的线性关系，其对二甲苯后组分含量和终馏点有着较好的线性关系。可以通过实验推导出的线性关系方程计算轻苯的初馏点和终馏点，实现新测定方法与原有测定方法结果完全一致的衔接。